[发明专利]一种树状分子功能化介孔材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011402601.7 | 申请日: | 2020-12-02 |
公开(公告)号: | CN114573823B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 李云;齐亚·阿曼德;张亦弛;陈吉平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C02F1/28;C02F1/42;C02F101/30 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周媛媛;李馨 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 树状 分子 功能 化介孔 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种树状分子功能化介孔材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷和浓盐酸溶于去离子水中,搅拌均匀后,逐滴加入正硅酸乙酯,在30-40℃下搅拌反应10-14h,得到硅溶胶前驱体,随后在温度为130-150℃下水热处理22-26h,得白色沉淀,最后在500-600℃下煅烧1-3h,制得大孔径介孔硅SBA-15;
(2)将活化后的大孔径介孔硅SBA-15分散在有机溶剂中,搅拌下加入氨基硅烷化试剂,在100-120℃下反应18-24h后,过滤后真空干燥得氨基化介孔硅NH2-SBA-15;
(3)将氨基化介孔硅NH2-SBA-15与间苯二酚二缩水甘油醚发生亲核开环反应得到以环氧基为端基的半代树状分子功能化介孔材料G0.5-SBA-15,将G0.5-SBA-15用小分子叔胺进行季铵化封端,制得以季铵阳离子为端基的一代树状分子功能化介孔材料G1-SBA-15;或者,将上述G0.5-SBA-15和甲胺继续反应得到以仲胺为端基的树状分子功能化介孔材料,依次重复与间苯二酚二缩水甘油醚的反应和季铵化封端反应合成G2-SBA-15,以此类推,制得Gn-SBA-15;
步骤(1)中聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷和盐酸的浓度分别为50-60g L-1和25-35gL-1;
步骤(1)中正硅酸乙酯与聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷的质量比为1.5-2:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述氨基硅烷化试剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷或3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷的任意一种,其与活化后的大孔径介孔硅的反应比例为1-2mL︰1g。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述氨基化介孔硅和间苯二酚二缩水甘油醚之间的反应均在50-80℃下、30-80%甲醇或乙醇水溶液中反应2-6h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述小分子叔胺为三甲胺和二甲基乙醇胺中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述间苯二酚二缩水甘油醚、甲胺、小分子叔胺与氨基化介孔硅的摩尔质量比为(0.005~0.01)mol:(0.01~0.02)mol:(0.02~0.04)mol︰1g。
6.一种树状分子功能化介孔材料,其特征在于,由权利要求1-5任一项所述的制备方法制得。
7.权利要求6所述的树状分子功能化介孔材料的应用,其特征在于,所述树状分子功能化介孔材料用于去除水中有机阴离子非甾体抗炎药。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述非甾体抗炎药包括布洛芬、萘普生和双氯芬酸。
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