[发明专利]一种改性氧化石墨烯环氧复合防腐涂料的制备方法

说明书

本发明公开了一种改性氧化石墨烯环氧复合防腐涂料的制备方法，具体步骤如下：步骤一：准备石墨薄片、硝酸钠、高锰酸钾、硫酸、盐酸和过氧化氢用来制备均匀分散的氧化石墨烯纳米片；步骤二：将氧化石墨烯纳米片加入到乙醇中超声得到分散液，再加入少量氯化1‑丁基‑3甲基咪唑溶液充分搅拌，经过滤洗涤得到改性氧化石墨烯纳米片分散体；步骤三：将改性氧化石墨烯纳米片分散体加入到环氧树脂中，并在烘箱中除去乙醇，然后加入聚胺固化剂充分搅拌均匀，得到改性氧化石墨烯环氧复合防腐涂料。本发明所述方法制备的改性氧化石墨烯环氧复合防腐涂料具有良好的耐腐蚀性能，附着力强，可以用于地下管道、军事装备、储罐、海洋装备的表面防腐。

技术领域

本发明提供一种改性氧化石墨烯环氧复合防腐涂料的制备方法，属于防腐涂料制备技术领域。

背景技术

有机涂料广泛应用于金属基体，是保护金属结构免受腐蚀最实用、最有效的方法之一。在各种有机涂层中，环氧树脂因其化学性能稳定、耐腐蚀性好、附着力强、固化收缩率低、抗拉强度和抗弯强度高而被用作防腐涂料，广泛应用于地下管道、军事装备、储罐、海洋装备等领域。环氧树脂涂层除了虽然具有良好的防腐能力，但是涂层结构出现裂纹或微孔后，其在长期的腐蚀电解液作用下，屏障性能会逐渐下降，导致金属表面发生局部腐蚀。此外，固化后的环氧涂层中孔隙的存在导致水等物质渗透到环氧金属界面，引发金属基体腐蚀和涂层分层。

氧化石墨烯纳米片是近年来发展起来的新型纳米材料，由碳原子的准二维蜂巢状晶格构成，其基面带有羟基和环氧官能团，边缘带有羰基和羧基，具有片状结构、高比表面积、电气绝缘、优越的机械强度以及对氧、水和腐蚀性离子的阻隔性能等优点。在环氧树脂中加入可以增强环氧涂层的阻隔性能，导致涂层孔隙率降低，提高环氧树脂涂层的防腐性能。

通过添加氧化石墨烯纳米片来改善环氧涂层的性能，必须增加其与聚合物基体的相互作用和相容性，但是由于薄片之间强大的范德华力及其亲水性，氧化石墨烯薄片在聚合物基体中往往会形成大尺寸的团聚。

因此，需要提高氧化石墨烯与聚合物集体的相互作用和相容性，减小氧化石墨烯在聚合物中的团聚，提高氧化石墨烯的分散性，增强环氧涂层的防腐性能。

发明内容

1.为了减小氧化石墨烯在聚合物中的团聚，提高氧化石墨烯的分散性，增强环氧涂层的防腐性。本发明提供了一种改性氧化石墨烯环氧复合防腐涂料的制备方法，实现了氧化石墨烯的分散状态和氧化石墨烯与环氧基体之间的界面相互作用，提高了环氧涂层的防腐性能。

2.本发明的技术方案如下：

首先准备石墨薄片、硝酸钠、高锰酸钾、硫酸、盐酸和过氧化氢用来制备均匀分散的氧化石墨烯纳米片；其次将氧化石墨烯纳米片加入到乙醇中超声得到分散液，再加入少量氯化1-丁基-3甲基咪唑溶液充分搅拌，经过滤洗涤得到改性氧化石墨烯纳米片分散体；最后将改性氧化石墨烯纳米片分散体加入到环氧树脂中，并在烘箱中除去乙醇，然后加入聚胺固化剂充分搅拌均匀，得到氧化石墨烯环氧复合防腐涂料。具体步骤如下：

(1)氧化石墨烯纳米片制备：将1g石墨薄片和1g硝酸钠放入20ml的98％的浓硫酸中冰浴搅拌1小时，再缓慢加入3g高锰酸钾，温度控制在12℃，然后在30℃下持续搅拌成褐色糊状，之后加水稀释并持续搅拌，再加入12ml过氧化氢溶液反应至出现黄色，最后使用稀盐酸漂洗离心，再用去离子水清洗，得到氧化石墨烯纳米片。

(2)改性的氧化石墨烯纳米片制备：将步骤(1)中制备的氧化石墨烯纳米片称取10-20mg放入50ml乙醇中超声分散30min，然后加入0-5ml的氯化1-丁基-3甲基咪唑溶液，并充分搅拌20h，之后对溶液进行过滤并用乙醇和去离子水进行洗涤，得到氯化1-丁基-3甲基咪唑改性的氧化石墨烯纳米片。