[发明专利]一种自交联的阻燃聚丙烯材料及其制备方法

权利要求书

1.一种自交联的阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，向反应容器中加入有机溶剂，然后通入丙烯气体，先加入第一催化剂反应一段时间后再加入3-溴-1-丙烯单体和第二催化剂进行聚合反应；聚合产物中，所述3-溴-1-丙烯单体的含量为1-25mol%；

所述第一催化剂包括主催化剂一和助催化剂一，主催化剂一为Ziegler-Natta催化剂，所述助催化剂一包括烷基铝化合物、卤代烷基铝中的一种或多种；

所述第二催化剂包括茂金属催化剂和助催化剂二，所述茂金属催化剂选自以过渡金属M为中心原子的过渡金属-π键化合物，M为Ti、Zr或Hf；以过渡金属M为中心原子的过渡金属-π键化合物选自Cp₂TiCl₂，C₂H₄(Me₄Cp)₂MCl₂，C₂H₄(Ind)₂MCl₂，C₂H₄ (2 ,4 ,7-Me₃-Ind)₂MCl₂，Me₂Si (Flu) ₂MCl₂，Me₂SiCH₂ (Ind) ₂MCl₂，Me₂Si (2-MeInd)₂MCl₂，Me₂Si(2 ,5-Me-Cp)₂MCl₂，Me₂Si(4,7-Me₂-Ind)₂MCl₂，Me₂Si(2-Me-4-Naph-Ind)₂ZrCl₂；上述化合物中，Me＝甲基，Ph＝苯基，Cp＝环戊二烯基，Ind＝茚基，H₄Ind＝4 ,5 ,6 ,7-四氢化茚，Flu＝芴基，Naph＝萘基；

所述助催化剂二包括烷基铝氧烷化合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为5～10个碳原子的烷烃和/或6～10个碳原子的芳香烃；5～10个碳原子的烷烃选自正戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、正癸烷中的一种或多种，6～10个碳原子的芳香烃有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、乙苯、正丙苯、异丙苯中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加入的 3-溴-1-丙烯单体的总质量与有机溶剂的质量比为5～100：100。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，丙烯聚合反应温度为30℃～80℃，聚合表压为0.1～4MPa；聚合时间为0.1～0.5小时，加入3-溴-1-丙烯后的聚合反应温度为30℃～80℃，聚合表压为0.1～4MPa；聚合时间为0.1～0.5h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ziegler-Natta催化剂选自过渡金属氯化物或氯氧化物；过渡金属选自Ti、V中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，钛过渡金属氯化物或氯氧化物选自TiCl₃、TiCl₄和TiOCl₂中的一种或多种，钒过渡金属氯化物或氯氧化物选自VCl₃、VCl₄和VOCl₃中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助催化剂一选自三烷基铝或由三烷基铝与卤代烷基铝组成的混合物，其中，所述三烷基铝选自三乙基铝、三异丁基铝、三正丁基铝、三正己基铝、三正辛基铝中的至少一种，所述卤代烷基铝选自二乙基氯化铝或三乙基三氯化二铝。