[发明专利]一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸镍的方法

权利要求书

1.一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸镍的方法，其特征在于，按如下步骤进行：

（1）破碎过筛：软锰矿和电解锰硫化渣破碎过筛；

（2）氧化浸出：将过筛后的软锰矿和电解锰硫化渣按一定矿渣比混匀，加入稀硫酸，搅拌加热，通入氧气，浸出一定时间，过滤，得滤渣和浸出液；

（3）除钙：向浸出液中加入皂化的P204和磺化煤油混合形成的第一有机萃取剂萃取，得到负载钙有机相和富锰钴镍镁溶液；

（4）除锰：取富锰钴镍镁溶液，加入皂化的P204和磺化煤油混合形成的第二有机萃取剂萃取，得到负载锰有机相和富钴镍镁溶液；

（5）钴镍的同步萃取：取富钴镍镁溶液，加入皂化的新癸酸和磺化煤油混合形成的第三有机萃取剂萃取，得到富钴镍有机相和含镁水相；

（6）除钴：取富钴镍有机相，加入稀硫酸进行反萃，得到钴镍硫酸溶液和新癸酸有机相；分离出钴镍硫酸溶液，加入皂化的P507-Cyanex301和磺化煤油混合形成的第四有机萃取剂萃取，得到富钴有机相和硫酸镍溶液；

（7）高纯硫酸镍的制备：分离出硫酸镍溶液，将其蒸发浓缩、结晶、离心，得到高纯硫酸镍。

2.根据权利要求1所述的一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸镍的方法，其特征在于：所述破碎过筛，采用的分样筛目数为200～400目。

3.根据权利要求1所述的一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸镍的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，软锰矿与电解硫化渣的质量比为1.0:1～2.0:1），所述稀硫酸的质量浓度为50g/L～200g/L，反应的液固比为5:1～10:1，所述浸出的温度为50～90℃，氧气压力为0.1～1MPa，浸出时间为60～180min，浸出的终点pH为3.0～4.0。

4.根据权利要求1所述的一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸镍的方法，其特征在于：步骤（3）中，在加入第一有机萃取剂萃取前，先将浸出液的pH调节至0.5～2.0；所述第一有机萃取剂，是由P204与磺化煤油按P204体积分数为10%～30%混合，再加入氢氧化钠皂化，皂化率为10%～50%，有机相与水相相比O/A=1:1～3:1。

5.根据权利要求1所述的一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸镍的方法，其特征在于：步骤（4）中，在加入第二有机萃取剂萃取前，先将富锰钴镍镁溶液的pH调节至2.5～4.5；所述第二有机萃取剂，是由P204与磺化煤油按P204体积分数为10%～40%混合，再用氢氧化钠皂化，皂化率为10%～50%，有机相与水相相比O/A=1:1～3:1。

6.根据权利要求1所述的一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸镍的方法，其特征在于：步骤（5）中，在加入第三有机萃取剂萃取前，先将富钴镍镁溶液的pH调节至2.0～5.0；所述第三有机萃取剂，是由新癸酸与磺化煤油按新癸酸体积分数为10%～40%混合，再用氢氧化钠皂化，皂化率为10%～50%，有机相与水相相比O/A=1:1～3:1。

7.根据权利要求1所述的一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸镍的方法，其特征在于：所述分离出的钴镍硫酸溶液，将其pH调节至3.0～4.5；所述第四有机萃取剂，是由P507-Cyanex301协萃体系与磺化煤油按体积分数为10%～40%混合，P507与Cyanex301的质量配比为1:4～2:1，再用氢氧化钠皂化，皂化率为10%～50%，有机相与水相相比O/A=1:1～3:1。

8.根据权利要求1所述的一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸镍的方法，其特征在于：所述负载钙有机相采用浓度为100g/L～200g/L的硫酸进行反萃，有机相与水相相比O/A=1:5～1:10，得到P204有机相，返回步骤（3）中循环利用。

9.根据权利要求1所述的一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸镍的方法，其特征在于：所述负载锰有机相采用浓度为100g/L～200g/L的硫酸进行反萃，有机相与水相相比O/A=1:5～1:10，得到P204有机相和硫酸锰溶液，P204有机相返回步骤（4）中循环利用。

10.根据权利要求1所述的一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸镍的方法，其特征在于：所述新癸酸有机相返回步骤（5）中循环利用；所述富钴有机相采用浓度为100g/L～200g/L的硫酸进行反萃，得到高纯富载硫酸钴溶液和P507-Cyanex301有机相，有机相与水相相比O/A=1:5～1:10，所述P507-Cyanex301有机相返回步骤（6）中对钴镍硫酸溶液循环萃取利用。