[发明专利]以混合铁源和混合磷源为原料制备磷酸铁锂材料的方法以及由该方法制备的磷酸铁锂材料在审
申请号: | 202011405567.9 | 申请日: | 2020-12-03 |
公开(公告)号: | CN112490439A | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 程光春;孙杰;何中林 | 申请(专利权)人: | 湖北融通高科先进材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/45 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 严政 |
地址: | 435100 湖北省黄*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 混合 原料 制备 磷酸 材料 方法 以及 | ||
1.一种以混合铁源和混合磷源为原料制备磷酸铁锂材料的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将铁源、磷源和锂源加入分散剂中,并向分散剂中加入碳源和添加剂,球磨后得到浆料,其中,铁源为磷酸铁和氧化铁的混合物,磷源由磷酸铁、磷酸锂以及可选地磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵提供,锂源为磷酸锂;
(2)将步骤(1)中得到的浆料进行喷雾干燥,得到磷酸铁锂前驱体;
(3)将步骤(2)中得到的磷酸铁锂前驱体在惰性气氛下烧结,破碎后得到磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,按照磷酸铁与氧化铁中铁的摩尔比为1:0.5-20的比例加入磷酸铁与氧化铁,优选为1:0.5-10,更优选为1:0.5-5;按照铁源中总铁与锂源中总锂的摩尔比为1:1-1.1的比例加入磷酸锂,优选为1:1-1.08,更优选为1:1-1.05;按照铁源中总铁与磷源中总磷的摩尔比为0.95-0.99:1的比例选择性地加入磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵,优选为0.955-0.985:1,更优选为0.965-0.985:1。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述碳源选自葡萄糖、蔗糖、淀粉、果糖、麦芽糖、环糊精、柠檬酸、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙三醇、碳纳米管、SuperP、Ks-6、科琴黑、石墨烯薄片、乙炔黑和气相生长碳纤维中的至少一种;
优选地,在步骤(1)中,所述碳源为葡萄糖和聚乙二醇;
优选地,在步骤(1)中,控制碳源的加入量使磷酸铁锂材料中碳的含量为0.5-3质量%。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述添加剂选自二氧化钛、偏钒酸铵、五氧化二钒、五氧化二铌和无水醋酸镁中的至少一种;
优选地,在步骤(1)中,所述添加剂为二氧化钛或偏钒酸铵;
优选地,在步骤(1)中,控制所述添加剂的加入量使磷酸铁锂材料中掺杂金属阳离子的含量为0.02-0.5质量%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,球磨至所得浆料的平均粒度为0.2-1.5μm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,喷雾干燥的条件为:喷雾进口温度为200-250℃,优选为210-230℃;喷雾出口温度为100-130℃,优选为100-110℃。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,烧结条件为:烧结温度为730-800℃,优选为740-770℃;烧结时间为4-15h,优选为5-12h。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,惰性气氛采用的气体选自氮气、氩气和氦气中的至少一种;
优选地,惰性气氛采用的气体为氮气。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,破碎后得到的磷酸铁锂材料的平均粒径为0.5-30μm,优选为1-10μm。
10.权利要求1-9中任意一项所述的方法制备的磷酸铁锂材料。
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