[发明专利]一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺

说明书

本发明公开了一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺，包括以下步骤：A、将连二亚硫酸钠与三氟甲溴、氢氧化钠混合后加入反应釜中加热反应，得到三氟甲基亚磺酸钠和溴化钠混合液；B、将步骤A中的混合液送入分层釜，静置分层，得到上清液和下滤液；C、提取上清液，将下滤液加入搅拌釜中，并在搅拌釜中加入萃取剂进行搅拌萃取反应；D、加工步骤C中的反应产物送入脱溶釜脱溶，得到半成品；E、最后将半成品经高速离心喷雾干燥机干燥得三氟甲基亚磺酸钠，本发明采用的合成工艺操作简单，合成过程无污染，三氟甲基亚磺酸钠纯度高，收率高，可有效降低生产成本，节能降耗，经济效益好。

技术领域

本发明涉及三氟甲基亚磺酸钠合成技术领域，具体为一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺。

背景技术

三氟甲基亚磺酸钠，别名三氟代甲烷亚磺酸钠，是生产三氟甲基亚磺酰氯的重要原料，然而，现有三氟甲基亚磺酸钠的制备工艺繁杂，制备工艺不环保，

能耗高，导致企业生产成本高，而且纯度低，因此，有必要进行改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺,包括以下步骤：

A、将连二亚硫酸钠与三氟甲溴、氢氧化钠混合后加入反应釜中加热反应，得到三氟甲基亚磺酸钠和溴化钠混合液；

B、将步骤A中的混合液送入分层釜，静置分层，得到上清液和下滤液；

C、提取上清液，将下滤液加入搅拌釜中，并在搅拌釜中加入萃取剂进行搅拌萃取反应；

D、加工步骤C中的反应产物送入脱溶釜脱溶，得到半成品；

E、最后将半成品经高速离心喷雾干燥机干燥得三氟甲基亚磺酸钠。

优选的，所述步骤A中加热温度为45-50℃，反应时间为10min-12min。

优选的，所述步骤B中静置时间为60min-80min。

优选的，所述步骤C中萃取剂由30％-40％三辛胺、30％-40％正辛醇、20％-40％磺化煤油制成。

优选的，所述步骤D中脱溶温度为60-70℃，脱溶压力为-0.09—-0.08MPa。

优选的，所述步骤E中喷雾干燥温度为180-200℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用的合成工艺操作简单，合成过程无污染，三氟甲基亚磺酸钠纯度高，收率高，可有效降低生产成本，节能降耗，经济效益好，其中，加入的萃取剂能够提高萃取效率，可有效降低生产成本。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

本发明提供如下技术方案：一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺,包括以下步骤：

A、将连二亚硫酸钠与三氟甲溴、氢氧化钠混合后加入反应釜中加热反应，得到三氟甲基亚磺酸钠和溴化钠混合液；

B、将步骤A中的混合液送入分层釜，静置分层，得到上清液和下滤液；

C、提取上清液，将下滤液加入搅拌釜中，并在搅拌釜中加入萃取剂进行搅拌萃取反应；

D、加工步骤C中的反应产物送入脱溶釜脱溶，得到半成品；