[发明专利]一种苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法有效
申请号: | 202011405843.1 | 申请日: | 2020-12-03 |
公开(公告)号: | CN112574016B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 李雷益;马文成;黄文学;陈江;何光文 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/74 | 分类号: | C07C45/74;C07C45/67;C07C47/232 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙醛 合成 甲基 肉桂 方法 | ||
1.一种苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)在碱液催化下,使苯丙醛和甲醛水溶液通过连续釜式反应器,缩合得到2-苄基丙烯醛中间体,2)然后临氢异构制备得到α-甲基肉桂醛;
所述碱液为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾中一种或多种的水溶液;步骤1中缩合反应温度为30-80℃,反应压力为常压;
步骤2中临氢异构反应以钯碳、钯氧化铝、钯氧化硅、钯硫酸钡、钯碳酸钙中的一种或多种作为催化剂;步骤2中临氢异构反应的温度为50-80℃;和,反应压力为0.1-0.5bar。
2.根据权利要求1所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法,其特征在于,所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾的水溶液。
3.根据权利要求2所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法,其特征在于,所述碱液浓度为5-20%,碱液与苯丙醛的质量比为1-20:100。
4.根据权利要求2所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法,其特征在于,步骤1中苯丙醛、甲醛水溶液和碱液分别单独进料,在连续釜式反应器内混合搅拌反应。
5.根据权利要求4所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法,其特征在于,所述苯丙醛、甲醛的进料摩尔比为1:1.1-1.5。
6.根据权利要求4所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法,其特征在于,所述连续釜式反应器采用涡轮式搅拌桨。
7.根据权利要求2-6任一项所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法,其特征在于,所述连续釜式反应器为2釜、3釜或3釜以上串联釜。
8.根据权利要求7所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法,其特征在于,所述连续釜式反应器为2釜串联,反应液以溢流方式进入下一反应釜,通过进料量控制反应液的停留时间。
9.根据权利要求7所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法,其特征在于,步骤1中反应液在每釜的停留时间0.5-2h。
10.根据权利要求9所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法,其特征在于,步骤1中缩合反应温度为30-50℃。
11.根据权利要求1-6任一项所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法,其特征在于,缩合反应完成后,将从连续釜式反应器中流出的反应液迅速进行冷却,静置分离出水相和有机相,对有机相进行减压精馏,分离得到2-苄基丙烯醛中间体。
12.根据权利要求1-6任一项所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法,其特征在于,步骤2中临氢异构反应以钯氧化铝作为催化剂。
13.根据权利要求12所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法,其特征在于,步骤2中反应在管式反应器中进行,使2-苄基丙烯醛中间体和氢气连续进料,下进上出进行反应。
14.根据权利要求13所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法,其特征在于,2-苄基丙烯醛中间体和氢气二者摩尔比例为1:100-200。
15.根据权利要求13所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法,其特征在于,2-苄基丙烯醛中间体的质量空速为0.01-10h-1。
16.根据权利要求15所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法,其特征在于,2-苄基丙烯醛中间体的质量空速为0.1-3h-1。
17.根据权利要求1所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法,其特征在于,临氢异构反应完成后,汽液分离得到粗产品液,然后精馏分离得到产品α-甲基肉桂醛。
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