[发明专利]基于指纹图谱模型建立的清肺排毒汤的生产方法

权利要求书

1.一种基于指纹图谱模型建立的清肺排毒汤的生产方法，包括取药：该方的主要药物组成是：麻黄9g、炙甘草6g、杏仁9g、生石膏15～30g、桂枝9g、泽泻9g、猪苓9g、白术9g、茯苓15g、柴胡16g、黄芩6g、姜半夏9g、生姜9g、紫菀9g、款冬花9g、射干9g、细辛6g、山药12g、枳实6g、陈皮6g、藿香9g；将上述二十一味药加水煎煮两次，滤过，合并煎液，滤液减压浓缩至清膏，加入麦芽糊精适量，干燥或粉碎，制成清肺排毒汤颗粒，对所制备的颗粒进行质量检测，并根据质量检测结果指导产品规范化生产，其特征在于：该质量检测的步骤包括：

(1)建立简化的定性指纹图谱色谱模型，包括：

①按比例称取适量的黄芩、枳实、款冬花、甘草和射干的单味标准对照药材，分别加水煎煮30min，过滤，取续滤液即得单味对照药材溶液；

②将单味药材溶液进样20μl进行检测，得到色谱图；

③分析5种单味药的指纹参数，并建立简化的指纹图谱模型，其中黄芩指纹峰的出峰时间是约27min、29min、33min、78min、86min、88min、104min；枳实的指纹峰的出峰时间是约42min、47min、53min、61min；款冬花的指纹峰的出峰时间是约46min、65min；甘草的指纹峰的出峰时间是约82min；射干的指纹峰的出峰时间是约95min；

(2)取供试品颗粒1.0g，精密称定，置50ml容量瓶中，加水溶解并定容，摇匀，滤过，取续滤液；

(3)将供试品溶液进样20μl进行检测，得到色谱图；

(4)比较供试品溶液色谱图和上述定性指纹图谱色谱模型在出峰时间25-105min流出的色谱峰是否一致，如果一致则进行下一步检测，如果不一致直接判定待测样品不合格；

(5)分别将供试品溶液和柚皮苷对照品、橙皮苷对照品、新橙皮苷对照品、黄芩苷对照品、汉黄芩苷对照品溶液进样10μl进行检测，得到色谱图；

(6)比较供试品溶液和上述对照品溶液在45-90min流出的色谱峰以及mAU值是否一致，如果一致则判定待测样品符合初级质量标准，如果不一致直接判定待测样品不合格；

(7)比较步骤(6)中供试品溶液和对照品溶液的峰值强度差异，并根据对照品溶液的标准浓度，确定供试品溶液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷的含量；

其中，步骤(1)、(3)、(5)中的进样色谱参数为：

色谱柱：Agela Venusil MP C18，4.6×250mm，5μm ；

柱温：30℃，进样量：20μl，流速：1ml/min，检测波长：278nm，流动相：

时间（min） 乙腈（%） 0.1%磷酸（%）

0 15 85

70 20 80

110 60 40。

2.根据权利要求1所述的基于指纹图谱模型建立的清肺排毒汤的生产方法，其特征在于：

其中步骤(5)和步骤(6)用于建立定量的指纹图谱色谱模型，在步骤(5)中，取柚皮苷对照品、橙皮苷对照品、新橙皮苷对照品、黄芩苷对照品、汉黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷40μg、橙皮苷40μg、新橙皮苷40μg、汉黄芩苷40μg、黄芩苷100μg的溶液，即得对照品溶液；所述供试品中的待测柚皮苷的指纹峰的出峰时间是约47min、所述供试品中的待测橙皮苷的指纹峰的出峰时间是约52min、所述供试品中的待测新橙皮苷的指纹峰的出峰时间是约60min、所述供试品中的待测黄芩苷的指纹峰的出峰时间是约77min、所述供试品中的待测汉黄芩苷的指纹峰的出峰时间是约87min。

3.根据权利要求1或2所述的基于指纹图谱模型建立的清肺排毒汤的生产方法，其特征在于：

其中步骤(6)中的判定一致的过程包括：将黄芩苷参照物峰相应的峰为S峰，计算各主要峰与S峰的相对保留时间和相对峰面积；其中供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90，且相对保留时间及相对峰面积在规定值的±10％之内，表明待测供试品符合初级质量标准，如果未达到上述标准直接判定待测供试品不合格。