[发明专利]吡蚜酮-对羟基苯甲酸共晶及其制备方法有效
申请号: | 202011406198.5 | 申请日: | 2020-12-02 |
公开(公告)号: | CN112538070B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 陈巍;吴迪;侯宝红;李九龙;李唱;龚俊波;周丽娜;鲍颖;谢闯;张美景 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12;C07C65/03;C07C51/41;C07C51/43;A01N43/707;A01N37/40;A01P7/04 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡蚜酮 羟基 苯甲酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种吡蚜酮-对羟基苯甲酸的共晶,其特征是,吡蚜酮-对羟基苯甲酸的共晶中吡蚜酮和对羟基苯甲酸的摩尔比为1:1;吡蚜酮-对羟基苯甲酸的共晶的X-射线粉末衍射图谱在2θ角度为7.1°±0.2°、8.7°±0.2°、10.2°±0.2°、14.2°±0.2°、15.8°±0.2°、16.9°
±0.2°、19.5°±0.2°、21.0°±0.2、25.7°±0.2°、27.4°±0.2°、29.5°±0.2°
处具有特征峰;其差示扫描量热分析谱图在215℃~220℃有特征熔融峰;红外谱图在3241±1、1661±1、1610±1、1480±1、1420±1、1328±1、1286±1、1235±1、1152±1、1039±1、897±1、849±1cm-1处具有特征峰;X-射线单晶衍射结果为斜方晶系,空间群为P bca,其晶胞参数为轴角α=90°,β=90°,γ=90°。
2.权利要求1所述的吡蚜酮-对羟基苯甲酸的共晶的方法,其特征是,将吡蚜酮和对羟基苯甲酸混合后,加入溶剂,采用液体辅助研磨或浆液混悬或溶剂挥发析晶的方法,经干燥后获得吡蚜酮-对羟基苯甲酸的共晶。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征是,液体辅助研磨的方法是将吡蚜酮和对羟基苯甲酸的混合物,滴加溶剂后在振动球磨仪进行研磨;其中,吡蚜酮和对羟基苯甲酸的摩尔比为1:1,溶剂选自水、甲醇、乙醇、乙腈或丙酮中的一种,吡蚜酮和对羟基苯甲酸混合物的总质量与溶剂的用量比为11.8-35.5g/mL,研磨条件为:频率2-10次/秒,时长20-80分钟。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征是,浆液混悬的方法是将吡蚜酮和对羟基苯甲酸,混合,在溶剂中混悬,过滤;其中吡蚜酮和对羟基苯甲酸的摩尔比为1:2-2:1,溶剂为水、甲醇、乙醇、乙腈或丙酮中的一种,吡蚜酮和对羟基苯甲酸混合物的总质量与溶剂的用量比为0.247-0.355g/mL,混悬时间为6-24h。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征是,溶剂挥发析晶的方法是将吡蚜酮和对羟基苯甲酸的混合物完全溶解在溶剂中,挥发至有晶体析出;其中,吡蚜酮和对羟基苯甲酸的摩尔比为1:2-2:1,溶剂选自乙醇和甲醇或二甲基亚砜的体积比为1:1-1:3的混合溶剂,加入的溶剂的体积应使吡蚜酮与对羟基苯甲酸的混合物完全溶解,溶剂挥发时间以有晶体析出为准。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征是,所述的干燥条件为:鼓风干燥,温度为40-60℃,时间为8-12小时。
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