[发明专利]一种多模块撞击-聚并反应器及其使用方法有效

专利信息
申请号: 202011406547.3 申请日: 2020-12-04
公开(公告)号: CN112657442B 公开(公告)日: 2022-12-02
发明(设计)人: 刘志伟;刘有智;郭豫晋;袁志国;张栋铭;申红艳;张超 申请(专利权)人: 中北大学
主分类号: B01J19/00 分类号: B01J19/00;B01J19/24
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 申艳玲
地址: 030051 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 模块 撞击 反应器 及其 使用方法
【说明书】:

发明公开一种多模块撞击‑聚并反应器及其使用方法,该反应器包括细乳化模块、撞击‑聚并模块、后处理模块与连接件;所述细乳化模块的上、下对称进液口与进液管路连接,冲洗孔用于洗涤模块,其内部的十字形通道则用于强化细乳液的形成;所述撞击‑聚并模块与细乳化模块相连,其外侧设有可视窗,其内部为混合腔,通过流体高速对撞强化液滴间的聚并过程,促进液滴内的化学反应;所述后处理模块与撞击‑聚并模块连接,内部空腔安装盘管,用于控制反应温度和停留时间;所述连接件包括A、B和C三种,起到连接各模块以及密封流体的作用。本发明结构简单、组装方便,可解决无机、有机、有机‑无机纳米复合材料传统制备过程不连续、可控性差等缺陷。

技术领域

本发明涉及一种多模块撞击-聚并反应器及其使用方法,属于化学反应工程、多相流以及有机-无机纳米复合材料领域。

背景技术

以聚合物为连续相的有机-无机纳米复合材料不仅可以克服单一无机颗粒分散性差、易团聚、难加工等缺点,还可以提升有机高分子的稳定性、强度等性能,因此在力学、光学、电子、生物学等领域有着广阔的应用前景。常用的有机-无机纳米复合材料的制备方法包括溶胶-凝胶法、原位法、插层法以及自组装等。其中,原位法可分为原位聚合法和原位生成法。原位聚合法是将表面处理过的无机纳米粒子均匀分散于单体溶液中,然后引发单体聚合,其操作简便,复合物中无机粒子分散均匀、各相的性能稳定,但无机纳米粒子制备时伴有严重的团聚现象(J. Li, et al, Applied Surface Science, 2010, 256: 4339-4343)。由于原位生成法采用的无机粒子不是预先制备的,而是在反应过程中原位生成的,可以缓解上述问题,但无机粒子在有机相中的分散过程难以调控,且负载量较低。近年来,随着细乳液技术的快速发展,为有机-无机纳米复合材料的制备提供了新思路。细乳液聚合法利用“液滴成核”的独特方式,提高了无机纳米粒子在有机聚合物中的分散性和负载量,可实现纳米单分散、聚合生长调控以及分散体均匀封装,是制备有机-无机纳米复合材料的一种有效途径(段兰兰等. 粘结, 2017, 38: 47-51; 高党鸽等. 化学进展, 2016, 28:1076-1083)。Tiarks和Winkelmann等(Tiarks F, et al. Chem. Phys., 2001, 202: 51-60; Winkelmann M, et al. Chem. Eng. Sci., 2013, 92: 126-133)对传统的细乳液聚合工艺进行改进,提出了一种“细乳液聚并法”,该方法利用细乳液滴的不断破裂-聚并作用,进而实现反应的控制,提高无机颗粒的封装率;Fukui等(Fukui Y, Fujimoto K. J.Mater. Chem., 2012, 22: 3493-3499.)指出液滴聚并法还能够调控晶体的成核及生长过程。另外,细乳液滴的微观界面取代传统反应器的毫-厘米级宏观界面,可获得数倍甚至数十倍的传质界面面积,极大地提高传质、反应速率(张志炳等. 化工学报, 2018, 69: 44-49)。

综上所述,细乳液聚合以及聚并的关键技术是细乳液体系形成与液滴聚并的控制技术,但实际中无论是细乳液的形成还是无机粒子与聚合物的生成往往是分步、间歇完成的(ZL201610960843.5; ZL201010508507.X; CN201810315123.2; CN200810079596.3),这会导致复合过程关联性弱、可控性差以及生产效率低。因此,急需开发一种可连续、可控制备有机-无机纳米复合材料的新型反应器。

发明内容

本发明旨在提供一种多模块撞击-聚并反应器及其使用方法,借鉴模块化的设计理念,构建集细乳化、反应成核、单体聚合等过程于一体的新型反应器,解决无机、有机、有机-无机纳米复合材料制备过程的可控性差、不能连续生成等问题。本发明所采用的技术方案具体如下:

本发明提供了一种多模块撞击-聚并反应器,包括细乳化模块、撞击-聚并模块、后处理模块以及连接件。

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