[发明专利]一种阿洛酮糖结晶的制备方法

说明书

本发明涉及一种阿洛酮糖结晶的制备方法。本发明采用蒸发结晶法和降温结晶法相结合的方式制备阿洛酮糖晶体，制备工艺简单，易操作，结晶周期短。本发明在蒸发结晶过程中选择在较低固形物含量(70～75％)时加入晶种，利于结晶过程的进行，晶体在各方向上的生长速度更加均匀，可缩短整个结晶周期，节约能源消耗；在蒸发结晶结束后进行整晶，整晶使得晶体尺寸趋向于平均化，同时使晶体表面生长至光滑，完善晶体形态；整晶后进行降温结晶，降温过程根据阿洛酮糖的介稳区曲线，设计不同降温区间的降温频率。按照本发明的制备方法结晶结束后，得到的晶体收率高，晶体尺寸分布集中，且晶体表面光滑，呈镜面，反光性好，晶型规则。

技术领域

本发明涉及一种阿洛酮糖结晶的制备方法，属于功能糖制备技术领域。

背景技术

阿洛酮糖(D-psicose)是自然界中含量非常低的六碳糖，是D-果糖C-3位点的差向异构体。D-阿洛酮糖很难被消化吸收，几乎不为生命活动提供能量，因此是一种非常有用的低卡路里的甜味剂。在医药健康领域，D-阿洛酮糖可以抑制脂肪肝酶和肠道α-糖苷酶，从而降低体内脂肪的积累和抑制血糖浓度的上升。在膳食中添加D-阿洛酮糖可以降低餐后血糖反应，提高胰岛素的敏感性和葡萄糖耐受性。另外，相对其他稀有糖，D-阿洛酮糖能更加有效地清除活性氧自由基。在小鼠试验中，发现D-阿洛酮糖可以通过抑制活性氧的产生来阻止双-(2-乙基己基)-邻苯二甲酸诱发的对睾丸的伤害。此外D-阿洛酮糖对6-羟基多巴胺诱导的细胞凋亡有神经保护的作用，同时还能抑制高浓度葡萄糖诱导下的单核细胞趋化蛋白MCP-1的表达。这就预示着D-阿洛酮糖具有治疗神经组织退化和动脉粥样硬化等相关疾病的潜在功能。

目前市售阿洛酮糖多为液体产品及粉末状固体产品。中国专利文献CN110627847A(申请号201910876767.3)公开了一种阿洛酮糖晶体的制备方法，包括步骤如下：将酶转化完成的阿洛酮糖液经过色谱分离，将阿洛酮糖提纯至纯度为98.5％以上；提纯后的阿洛酮糖浓缩至固形物质量含量75-85％，迅速降温至35-45℃；加入晶种，保持35-45℃，真空度-0.03～-0.09MPa，进行恒温、蒸发结晶；离心分离，得到粒径大于60目的晶体，经洗涤、干燥，即得阿洛酮糖晶体。中国专利文献CN109748940A(申请号201811470319.5)公开了一种从乙醇溶液中结晶阿洛酮糖的方法，包括：取纯化的阿洛酮糖溶液减压浓缩得到溶液I；将浓缩溶液I加热，加入无水乙醇，再次减压浓缩，使乙醇带走阿洛酮糖溶液中的水分，成为阿洛酮糖的乙醇溶液II；将浓缩液II加无水乙醇，加热至阿洛酮糖完全溶解，缓慢降温，析出晶体后继续缓慢降温，至晶体不再增多为止，得到混合液III；将混合液III固液分离，得到固体IV和清液体V；将固体IV减压干燥得到阿洛酮糖晶体；清液体V继续浓缩，重复上述步骤，结晶得到剩余阿洛酮糖晶体。

在现有技术中，阿洛酮糖往往因为阿洛酮糖溶液饱和浓度高(大于80％)、粘度大导致结晶困难、产品收率低、晶型细小、晶体目数分布不集中等问题；还有一些制备方法需要在生产过程中加入大量有机溶剂，造成生产麻烦且有安全隐患，生产工艺繁琐，收率低，成本高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种阿洛酮糖结晶的制备方法，本发明主要是以蒸发结晶法和降温结晶法相结合，制备得到晶体目数分布集中的阿洛酮糖晶体，其中80％以上的晶体尺寸在40-60目的范围内。

本发明的技术方案如下：

一种阿洛酮糖结晶的制备方法，依次经过蒸发结晶、整晶、降温结晶，制备得到阿洛酮糖结晶。

本发明在制备阿洛酮糖结晶时，将蒸发结晶与降温结晶相结合，缩短了结晶周期，提高了结晶收率；本发明在蒸发结晶结束后并没有直接进行降温结晶，而是进行了整晶，使得晶体尺寸趋向于平均化；最终得到的阿洛酮糖结晶晶型较大，晶体尺寸分布集中。

根据本发明优选的，所述蒸发结晶是在固形物质量含量为70～75％时加入晶种进行蒸发结晶。