[发明专利]一种高性能纳米晶泡沫镁的制备方法在审
申请号: | 202011406855.6 | 申请日: | 2020-12-04 |
公开(公告)号: | CN112605389A | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 樊建锋;田笑颖;张强;吴玉程;许并社 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | B22F9/02 | 分类号: | B22F9/02;B22F3/11 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 纳米 泡沫 制备 方法 | ||
1.一种高性能纳米晶泡沫镁的制备方法,其特征在于包括以下步骤::
(1) 准备原料
对使用的化学原料的纯度要求如下:
镁粉:固态粉末 99.9%
氢气:气态气体 99.5%
氩气:气态气体 99.5%
三种原料的配比为:
镁粉:Mg,1000g-10000g
氢气:H2, 100000cm3-1000000cm3
氩气:Ar, 100000cm3-1000000cm3
(2) 镁粉筛分
镁粉筛分是在手套箱内进行的,是在氩气保护下完成的;
(3) 氢化处理镁粉
镁粉的氢化处理是在氢化脱氢炉内进行,在加热、输氢气、加压过程中、外水循环状态下完成的;
(4) 预制成型
MgH2粉的预制成型是在SPS烧结炉内进行的,是在抽真空、加热、加压过程中、外水循环状态下完成的;
(5) 脱氢处理
预制块体脱氢处理是在氢化脱氢炉内进行的,是在加热、加压过程中、外水循环状态下完成的;
(6) SPS烧结
制备泡沫镁的最终烧结过程在SPS烧结炉内进行,是在真空、加热过程中、外水循环状态下完成的。
2.根据权利要求1所述的高性能泡沫镁的制备方法,其特征在于:步骤(2)镁粉筛分的具体步骤如下:
① 在手套箱内置放镁粉,200目及270目筛网、密封袋、钥匙及小型真空机,筛网用去离子水清洗烘干待用;
② 在手套箱内通入氩气,氩气输入速度1000-1200 cm3/min;
③ 将镁粉用200目及270目筛网过筛,筛取粒度为200-270目范围粉末,装入真空密封袋内保存。
3.根据权利要求1所述的高性能泡沫镁的制备方法,其特征在于:步骤(3)氢化处理镁粉的步骤如下:
① 将粒度均匀的镁粉置于不锈钢容器中,并在不锈钢容器上下部加盖密制铜网;
② 将盛有镁粉的不锈钢容器置于氢化脱氢炉内,并密闭;
③ 抽取氢化脱氢炉内空气,使炉内压强达5×10-3-5.5×10-3Pa;
④ 向炉内输入氢气,氢气输入速度100-150cm3/min,使炉内在氢气气氛下压强达4±0.1MPa;
⑤ 开启氢化脱氢炉的加热器,炉内加热温度300-400℃,开启外水循环冷却管,进行外水循环冷却;
⑥ 在氢气压强为4-7MPa、加热温度为350-400℃下恒温恒压氢化12-15h;
⑦ 氢化后关闭加热器,停止加热,使炉内温度自然冷却至室温后开启出气阀,排出氢气;
⑧ 开启氢化脱氢炉,取出不锈钢容器及产物,产物为纳米级MgH2粉。
4.根据权利要求1或3所述的高性能泡沫镁的制备方法,其特征在于:所述(5)脱氢处理与(3)氢化处理镁粉步骤类似,预制块体置于不锈钢罐内并放于氢化脱氢炉内;开启氢化脱氢炉真空泵,抽取氢化脱氢炉内空气,使炉内压强达5×10-3-5.5×10-3Pa;开启加热器,加热温度350-400℃;保温20-30h;脱氢完成后关闭加热器,停止加热,使炉内温度自然冷却至室温,开启氢化脱氢炉,取出不锈钢容器及产物。
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