[发明专利]一种烯基琥珀酸酐的制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种烯基琥珀酸酐的制备方法，其采用微通道反应器进行快速反应，具体包括如下步骤：将微通道反应器中的加热介质加热到设定温度；将混合烯烃和抗氧剂搅拌混合均匀并进入第一罐体，将马来酸酐加热熔融并进入第二罐体；将所述第一罐体和第二罐体的反应原料分别通过两个进料口连续打入微通道反应器中，经过一定停留时间后，反应产物从微通道反应器出料口连续出料，冷却后得到所述烯基琥珀酸酐。本发明通过微通道反应器特殊的内部结构进行高效混合传质，在高温正压下进行快速反应，在很短的时间内得到最终成品烯基琥珀酸酐，而无需加入催化剂。采用该方法合成的烯基琥珀酸酐收率高、颜色浅，可以作为造纸的高效施胶剂。

技术领域

本发明涉及施胶剂制备领域，尤其涉及一种烯基琥珀酸酐的制备方法和应用。

背景技术

烯基琥珀酸酐简称ASA，是一种重要的化工原料，被广泛用于造纸、润滑油、木材防腐、金属防锈、树脂硬化、皮革防水、纺织品防水等领域。在造纸行业，ASA是一种重要的中性施胶剂。施胶剂是一种重要的造纸添加剂，可以提高纸张的抗水性、抗油性、平滑度、强度和印刷适应性等。造纸的施胶剂包括松香施胶剂、石蜡施胶剂、烷基烯酮二聚体(AKD)施胶剂、苯丙型(SAE)施胶剂、烯基琥珀酸酐(ASA)施胶剂等。目前浆内施胶用量最大的是AKD型施胶剂、松香施胶剂和ASA施胶剂，而中性施胶又以AKD型施胶剂和ASA型施胶剂为主。AKD型施胶剂和ASA型施胶剂都是反应型施胶剂，通过与纸浆中的纤维反应结合达到施胶的目的。ASA型施胶剂相比AKD型施胶剂具有用量更小、施胶性能更好、下机即熟化、可以在线乳化等优点，越来越多的大纸厂、大纸机开始使用ASA施胶剂替代AKD施胶剂。

ASA的分子结构如下：

R1、R2为H或者烷基。ASA一般是由内烯烃和马来酸酐在高温下通过加成反应得到的，化学反应式如下所示：

目前ASA的规模化生产都是通过釜式反应进行的，先将马来酸酐、催化剂、抗氧剂、阻聚剂、过量混合内烯烃等加入反应釜，升温进行高温正压反应，反应结束后进行精馏分离出过量的未反应的混合内烯烃，最终得到ASA成品。由于反应釜大、反应温度高(一般在210℃以上)、后续又要进行高温负压精馏提纯，生产过程能耗高、危险性高。同时，釜式反应物料在高温反应釜中反应时间长、搅拌混合效果差、传热效果差，容易产生碳化、产生焦油等问题，存在大量维护问题，并且会影响产品色泽和质量。目前国内外有关ASA合成的专利也都是釜式反应，如CN1241918C、US3202679A、GB19620024406、CN1393437A等。

发明内容

本发明旨在提供一种烯基琥珀酸酐的新型制备方法，以解决背景技术存在的上述缺陷。

本发明是通过如下的技术方案实现的：

一种烯基琥珀酸酐的制备方法，采用微通道反应器进行快速反应，具体包括如下步骤：

步骤一，将微通道反应器中的加热介质加热到设定温度；

步骤二，将混合烯烃和抗氧剂搅拌混合均匀并进入第一罐体，将马来酸酐加热熔融并进入第二罐体；

步骤三，将所述第一罐体和第二罐体的反应原料分别通过两个进料口连续打入微通道反应器中，经过一定停留时间后，反应产物从微通道反应器出料口连续出料，冷却后得到所述烯基琥珀酸酐。

所述微通道反应器是指反应通道的尺寸在10-300微米的微反应器。申请人意外的发现，采用微通道反应器合成烯基琥珀酸酐，通过微通道反应器特殊的内部结构进行高效混合传质，在高温正压下进行快速反应，无需加入催化剂即可快速高效的获得产品。基于该发现而完成本发明。

微通道反应器可以采用各类常规材质，包括但不限于碳化硅、玻璃、不锈钢、钛、钛合金、铜、银、钽中的一种或几种组合。微通道反应器的内部结构单元可以是心形、菱形、弧形、折线形、波浪形、椭圆形中的一种或其组合。