[发明专利]一种减缩型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011407275.9 | 申请日: | 2020-12-03 |
公开(公告)号: | CN112608427B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 夏春蕾;刘晓;李宇容;罗奇峰 | 申请(专利权)人: | 北京市市政工程研究院;北京工业大学 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/20;C08F220/06;C08F222/02;C08F222/06;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 赵晓琳 |
地址: | 100037 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 减缩 羧酸 水剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种减缩型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将不饱和羧酸、不饱和羧酸羟基酯、不饱和聚氧乙烯醚、水、分子量调节剂和引发剂混合,发生聚合反应,得到固体共聚合产物;
将所述固体共聚合产物、汞盐、低级烯烃和有机溶剂混合,发生烷氧汞化反应,得到烷氧汞化产物;
在所述烷氧汞化产物中滴加硼氢化钠-氢氧化钠水溶液,发生脱汞反应,得到所述减缩型聚羧酸减水剂
所述低级烯烃为3-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-己烯、4-甲基-1-己烯、5-甲基-1-己烯或1-己烯。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸或富马酸;
所述不饱和羧酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟丙酯;
所述不饱和聚氧乙烯醚为羟丙基聚氧乙烯醚、异丁烯基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述不饱和羧酸、不饱和羧酸羟基酯和不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为(1.5~4):(0.5~2):1。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、甲基丙烯磺酸钠或烯丙基磺酸钠;
所述引发剂为过硫酸盐。
5.如权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,所述分子量调节剂、引发剂和不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为(0.05~0.75):(0.05~0.5):1。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述汞盐为乙酸汞或三氟乙酸汞;
所述汞盐和不饱和羧酸羟基酯的摩尔比为(0.005~0.03):1;
所述低级烯烃和不饱和羧酸羟基酯的摩尔比为(0.75~1.2):1。
7.如权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,所述烷氧汞化反应的过程为:在搅拌的条件下回流4~10h;
所述回流过程中控制分馏柱馏出温度为35~40℃。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硼氢化钠-氢氧化钠水溶液中硼氢化钠和氢氧化钠的总质量百分含量为5~30%;
所述氢氧化钠与硼氢化钠的质量比为1:(5~10);所述硼氢化钠与汞盐的摩尔比为(0.5~0.8):1。
9.权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到的减缩型聚羧酸减水剂,其特征在于,具有式1所示结构:
其中,R1为氢或羧基,R2为氢、甲基或亚甲基羧基,R3、R4、R6、R7和R9独立的为氢或甲基,R5为亚甲基或无,R8为甲基、乙基或异丙基,R10为亚甲基或无;
a的取值范围为10~30,b的取值范围为5~30,c的取值范围为5~20,n的取值范围为11~120。
10.权利要求9所述的减缩型聚羧酸减水剂在混凝土领域中的应用。
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