[发明专利]一种减缩型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202011407275.9 申请日: 2020-12-03
公开(公告)号: CN112608427B 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: 夏春蕾;刘晓;李宇容;罗奇峰 申请(专利权)人: 北京市市政工程研究院;北京工业大学
主分类号: C08F283/06 分类号: C08F283/06;C08F220/20;C08F220/06;C08F222/02;C08F222/06;C04B24/26;C04B103/30
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 赵晓琳
地址: 100037 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 减缩 羧酸 水剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种减缩型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将不饱和羧酸、不饱和羧酸羟基酯、不饱和聚氧乙烯醚、水、分子量调节剂和引发剂混合,发生聚合反应,得到固体共聚合产物;

将所述固体共聚合产物、汞盐、低级烯烃和有机溶剂混合,发生烷氧汞化反应,得到烷氧汞化产物;

在所述烷氧汞化产物中滴加硼氢化钠-氢氧化钠水溶液,发生脱汞反应,得到所述减缩型聚羧酸减水剂

所述低级烯烃为3-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-己烯、4-甲基-1-己烯、5-甲基-1-己烯或1-己烯。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸或富马酸;

所述不饱和羧酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟丙酯;

所述不饱和聚氧乙烯醚为羟丙基聚氧乙烯醚、异丁烯基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚。

3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述不饱和羧酸、不饱和羧酸羟基酯和不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为(1.5~4):(0.5~2):1。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、甲基丙烯磺酸钠或烯丙基磺酸钠;

所述引发剂为过硫酸盐。

5.如权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,所述分子量调节剂、引发剂和不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为(0.05~0.75):(0.05~0.5):1。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述汞盐为乙酸汞或三氟乙酸汞;

所述汞盐和不饱和羧酸羟基酯的摩尔比为(0.005~0.03):1;

所述低级烯烃和不饱和羧酸羟基酯的摩尔比为(0.75~1.2):1。

7.如权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,所述烷氧汞化反应的过程为:在搅拌的条件下回流4~10h;

所述回流过程中控制分馏柱馏出温度为35~40℃。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硼氢化钠-氢氧化钠水溶液中硼氢化钠和氢氧化钠的总质量百分含量为5~30%;

所述氢氧化钠与硼氢化钠的质量比为1:(5~10);所述硼氢化钠与汞盐的摩尔比为(0.5~0.8):1。

9.权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到的减缩型聚羧酸减水剂,其特征在于,具有式1所示结构:

其中,R1为氢或羧基,R2为氢、甲基或亚甲基羧基,R3、R4、R6、R7和R9独立的为氢或甲基,R5为亚甲基或无,R8为甲基、乙基或异丙基,R10为亚甲基或无;

a的取值范围为10~30,b的取值范围为5~30,c的取值范围为5~20,n的取值范围为11~120。

10.权利要求9所述的减缩型聚羧酸减水剂在混凝土领域中的应用。

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