[发明专利]一种掺铝四氧化三钴的制备方法

说明书

本发明公开了一种掺铝四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：(1)配制钴盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液，向氨水溶液中添加水合肼溶液；(2)将钴盐溶液、氢氧化钠溶液、添加有水合肼溶液的氨水溶液、铝溶胶溶液以并流的方式加入到反应釜中进行合成反应；当反应釜中的物料体积达到反应釜体积的80％～85％时，将反应釜中的物料打入精密过滤器中浓缩，得到浓浆料，浓浆料返回反应釜中继续进行合成反应，得到目标粒径的掺铝氢氧化钴；(3)将目标粒径的掺铝氢氧化钴陈化、过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到掺铝四氧化三钴产品。本发明通过先制备均匀掺铝氢氧化钴产品，再煅烧得到掺铝四氧化三钴。

技术领域

本发明属锂离子电池技术领域，具体涉及一种掺铝四氧化三钴的制备方法。

背景技术

钴酸锂为正极材料所制备的锂离子电池具有重量轻、容量大、比能量高、工作电压高、放电平稳、适合大电流放电、循环性能好、寿命长等特点，主要应用于3C数码领域。

钴酸锂正朝着高电压、高压实、高循环性能的方向发展，对原材料四氧化三钴的要求越来越高。Co₃O₄是一种具有特殊结构和性能的功能材料，掺铝四氧化三钴产品能够提高钴酸锂的充电电压和循环性能，所以掺铝Co₃O₄的市场需求逐步凸显。研究如何制备掺铝四氧化三钴已经成为热点。

中国发明专利CN201810455841.X，公开了“一种大粒径掺铝四氧化三钴的制备方法”，具体制作方法是采用连续生产的方法，在进行中和沉淀反应的同时，边反应边分离出不含物料的上清液，得到含有铝的粒径D50为10～14.5μm的碳酸钴晶种，再继续向所述晶种中添加铝钴溶液及碳酸氢铵溶液进行中和沉淀反应，直到得到粒径D50为18～21μm的大粒径掺铝碳酸钴，对所得掺铝碳酸钴进行除铁、脱水、洗涤、干燥，进行分段式热分解，得到粒度D50为17.5-19μm的黑色粉末状掺铝氧化钴产品；中国发明专利CN201711217367.9，公开了“一种大粒径均匀掺铝四氧化三钴的制备方法”，该方法采用湿法合成大粒径掺铝碳酸钴，针对碳酸钴体系掺铝均匀性问题，从原理上设置参数，防止铝化合物单独析出、聚集，所掺Al元素能均匀分布在四氧化三钴里，粒径达15μm以上，粒度分布均匀。上述专利均采用先合成掺铝碳酸钴，再煅烧制备得到掺铝四氧化三钴产品，存在反应时间长，过程繁琐的问题。

发明内容

为克服现有技术中的不足，本发明提供一种生产过程简单易控、得到的产品大小颗粒分布均匀、钴酸锂产品的压实密度提高的掺铝四氧化三钴的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种掺铝四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)配制钴离子浓度为90g/L～110g/L的钴盐溶液；配制浓度为200g/L～300g/L的氢氧化钠溶液；配制浓度为90g/L～100g/L的氨水溶液，向氨水溶液中添加水合肼溶液，氨水溶液与水合肼溶液的体积比为200:(1～2)；配制铝含量为4g/L～8g/L的铝溶胶溶液；

(2)将钴盐溶液、氢氧化钠溶液、添加有水合肼溶液的氨水溶液、铝溶胶溶液以并流的方式加入到反应釜中进行合成反应；钴盐溶液加入到反应釜中的流量为390L/h～410L/h，添加有水合肼溶液的氨水溶液加入到反应釜中的流量为65L/h～75L/h，铝溶胶溶液加入到反应釜中的流量为50L/h～60L/h；当反应釜中的物料体积达到反应釜体积的80％～85％时，将反应釜中的物料打入精密过滤器中浓缩，得到浓浆料，浓浆料返回反应釜中继续进行合成反应，得到目标粒径的掺铝氢氧化钴；合成反应的工艺条件为：反应pH值为8.4～8.8、反应温度为74℃～76℃、搅拌强度为140转/min～160转/min、反应时间为40h～50h；

(3)将目标粒径的掺铝氢氧化钴陈化、过滤、洗涤、干燥，得到均相掺铝氢氧化钴产品；

(4)将均相掺铝氢氧化钴产品煅烧，得到掺铝四氧化三钴产品。