[发明专利]一种单晶稀土六硼化物阴极发射体阵列结构制备方法

说明书

本发明提供了一种单晶稀土六硼化物阴极发射体阵列结构制备方法，该方法将激光加工与机械循环电化学腐蚀相结合，先利用激光直写加工或激光扫描振镜加工对阵列结构进行粗加工，高效获得阵列结构的雏形，后利用机械循环电化学腐蚀方法去除表面激光加工变质层的同时，对雏形进行高质量表面处理进而使尖锥曲率半径减小，最终制得形貌均匀、尖锥曲率半径小、表面质量优的阴极发射体阵列结构。本发明将激光加工技术和机械循环电化学腐蚀方法有机复合到单晶稀土六硼化物阴极发射体阵列结构制备中，充分结合激光、机械和电化学技术的优点，实现对单晶稀土六硼化物表面阵列结构的高效率、高表面质量以及更小尖锥曲率半径的制备。

技术领域

本发明是阴极场发射体的加工方法，具体涉及到一种激光加工结合机械循环电化学腐蚀制备单晶稀土六硼化物阴极发射体阵列结构的方法。

背景技术

近些年来，场发射阵列阴极(FEAs)因为其反应快速、应用寿命长、较低工作温度、发射性能稳定、低能耗等优点引起了人们的广泛关注。传统的阴极材料有钼和硅等，但它们的功函数都较高，发射电流稳定性较差，且易中毒，严重限制了它们的应用。单晶稀土六硼化物REB₆(RE＝La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Yb)是一种发射性能优异的阴极材料，具有超低的功函数，较高的发射电流密度、发射稳定性好、寿命长等优点。但由于单晶稀土六硼化物具有稳定的物化性质，属于典型的硬脆材料，因此将其加工为场发射尖锥阵列使用机械微加工、离子刻蚀、电子束曝光、化学刻蚀等普通的微加工方法都难以对其进行高效加工，甚至还会导致材料发生脆裂，严重影响其工业化应用。因此根据单晶稀土六硼化物的物化性质，设计一种加工效率高且曲率半径可控的单晶稀土六硼化物阴极发射体阵列结构具有重大的意义。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的问题，而提供一种单晶稀土六硼化物阴极发射体阵列结构制备方法。本发明所提供的制备方法简单高效，制备的阵列尖锥形貌均匀，曲率半径可控，有利于批量化生产和应用。

本发明采用激光加工技术结合机械循环电化学腐蚀技术制备形貌均匀、尖锥曲率半径可控的单晶稀土六硼化物阴极发射体阵列结构。所述的单晶稀土六硼化物包括以下所列：LaB₆、CeB₆、PrB₆、NdB₆、SmB₆、GdB₆、YbB₆。

具体包括以下步骤：

1)将单晶稀土六硼化物进行磨平、表面清洁预处理后进入步骤2)。

2)采用激光加工对步骤对步骤1)处理后的单晶稀土六硼化物待加工面进行材料去除，最终得到的阵列尖锥密度为1000-5000个/mm²；具体实验加工参数为：激光频率为100kHz；正焦条件下，激光能量密度为0.1-200J/cm²；激光加工速度为0.01-1mm/s；激光圆形加工路径半径为2-5μm；加工循环次数1-20次。

3)采用机械循环电化学腐蚀装置对步骤2)中已加工的单晶稀土六硼化物阴极发射体阵列结构进行腐蚀。腐蚀液组成为盐酸：酒精：去离子水＝1:40:40(体积比)，盐酸的体积百分比浓度为2.5％，酒精的体积百分比浓度为97.5％。腐蚀工艺为：腐蚀电压为0.1～2V，腐蚀时间为0.1～2h，单晶料棒上下循环速度10～50次/min。阵列的尖锥曲率半径随腐蚀电压的减小相应减小，随腐蚀时间和上下循环速度的增加而减小，尖锥曲率半径理论最小值为0.5μm，通过调节腐蚀电压、腐蚀时间以及上下循环速度调控阵列尖锥曲率半径大小。

进一步，上述步骤(2)中，所述的激光的脉宽：240fs≤t_p≤1ms，波长:342nm≤λ≤1024nm。