[发明专利]一种钕铁硼永磁铁的制备方法

权利要求书

1.一种钕铁硼永磁铁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：先将钕铁硼材料在氢破碎处理炉中处理，得到粒径为50～100μm的钕铁硼颗粒；

步骤二：按量称取钕铁硼颗粒、四氧化三铁粉末、纳米改性硅化钒、钛酸酯偶联剂混合至均匀，得到原料混合物；

步骤三：将所述原料混合物和抗氧化剂加入至行星式球磨仪中，再加入无水乙醇进行球磨，球磨结束后干燥处理，得到粒径为1～5μm的混合原料粗粉；

步骤四：向所述混合原料粗粉中再次加入抗氧化剂，混合均匀后，置于气流粉碎机中处理，粉碎结束后干燥处理，得到粒径为0.1～0.5μm的混合原料细粉；

步骤五：将所述混合原料细粉在惰性气体的保护下，置于磁场强度为0.8～3.5T的磁场中取向定型，再经过500～800MPa的压力静压成型，得到钕铁硼永磁铁坯体。

步骤六：将所述钕铁硼永磁铁坯体置于120～180℃温度下固化1～3h，得到钕铁硼永磁铁。

2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁铁的制备方法，其特征在于：所述步骤二中纳米改性硅化钒是通过有机锗对纳米硅化钒进行改性得到的。

3.根据权利要求2所述的一种钕铁硼永磁铁的制备方法，其特征在于：所述纳米改性硅化钒的制备方法如下：

S1：称取纳米硅化钒加入至N，N-二甲基甲酰胺中，超声分散至均匀，得到纳米硅化钒混液；

其中，纳米硅化钒与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1:9；

S2：向所述纳米硅化钒混液中滴加有机锗，搅拌至均匀，再加入过氧化苯甲酰，倒入四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至80～100℃，反应4～6h，冷却至室温后，过滤取固体，使用二氯甲烷洗涤三次，减压干燥，得到纳米改性硅化钒；

其中，所述纳米硅化钒混液、有机锗与过氧化苯甲酰的质量比为5:1:0.3。

4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁铁的制备方法，其特征在于：所述步骤二中钕铁硼颗粒、四氧化三铁粉末、纳米改性硅化钒、钛酸酯偶联剂的质量比为1:0.1～0.3：0.01～0.1：0.01～0.05。

5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁铁的制备方法，其特征在于：所述步骤三中原料混合物、第一抗氧化剂和无水乙醇的质量比为1:0.1～0.5：4～6,行星式球磨仪的转速为150～250r/min，球磨时间为8～12h。

6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁铁的制备方法，其特征在于：所述步骤三中抗氧化剂为氧化铁黑酯化物。

7.根据权利要求5所述的一种钕铁硼永磁铁的制备方法，其特征在于：所述氧化铁黑酯化物的制备方法如下：

S1：称取氧化铁黑粉碎成粒径为100～200nm，得到氧化铁黑纳米粉；

S2：将所述氧化铁黑纳米粉加入至质量浓度为10％的过氧化氢溶液中，超声分散1～2h，过滤取固体物，用去离子水洗涤三次，减压干燥处理，得到氧化铁黑活化处理物；

其中，氧化铁黑纳米粉与过氧化氢溶液的质量比为1:8；

S3:将所述氧化铁黑活化处理物加入至去离子水中，再加入乙二胺四乙酸二钠，超声分散2～3h，过滤取固体物，使用去离子水洗涤三次，减压干燥处理，得到氧化铁黑改性物；

其中，所述氧化铁黑活化处理物、乙二胺四乙酸二钠与去离子水的质量比为1:0.04:6；

S4：称取山柰素加入至DMF中，搅拌至均匀，得到山柰素溶液；

S5：称取所述氧化铁黑改性物加入至所述山柰素溶液中，滴加0.1mol/L的磷钨酸水溶液至pH＝2.0～3.0，升温至90～150℃，加入环己烷，回流反应至不再有水生成，冷却至室温，加入N-羟基丁二酰亚胺，搅拌0.2～0.5h，过滤取固体物，得到氧化铁黑酯化粗产物；

其中，山柰素与DMF的质量比为1:3～6；所述氧化铁黑改性物、环己烷、N-羟基丁二酰亚胺与所述山柰素溶液的1:0.01～0.02:0.05～0.1:2～5；

S6：将所述氧化铁黑酯化粗产物使用饱和的碳酸钠溶液洗涤，直至洗涤液呈中性，再置于减压装置中干燥，得到氧化铁黑酯化物。