[发明专利]一种基于硫脲的磷/氮/硫协同阻燃剂制备方法

说明书

本发明涉及一种基于硫脲与聚磷酸铵的新型磷/氮/硫阻燃剂制备方法，其制备原理是通过硫脲与聚磷酸铵的离子交换反应，属于阻燃剂合成和尼龙材料阻燃改性技术领域。本发明的目的是通过将硫脲和聚磷酸铵反应合成一种物质，得到新型磷/氮/硫阻燃剂，从而将硫脲在尼龙材料中的阻燃高效性以及聚磷酸铵的磷氧骨架有机结合。所得到的硫脲‑聚磷酸铵阻燃剂主要应用于尼龙材料的阻燃处理中，并通过熔融共混的方法提高尼龙材料的阻燃性能和热稳定性。

技术领域

本发明涉及新型阻燃剂合成领域，具体是指以硫脲改性聚磷酸铵的制备方法及其在尼龙中的阻燃应用。

背景技术

硫脲是尼龙织物中最为成功的商业化阻燃剂。硫脲的热降解温度区间为180-220℃，伴随着具有强脱水性的硫代异氰酸和碳化二亚胺生成，因此可作为酸源。结合尼龙织物自身的成炭特性，可显著加强尼龙织物的凝聚相成炭过程，解决尼龙织物燃烧过程中的熔融滴落问题，延缓火焰的传播。同时，硫脲在热解过程中释放大量惰性气体，可稀释基体周围可燃性气体浓度，在气相中发挥阻燃作用。但是，由于硫脲的热稳定性不足，无法承受尼龙塑料的熔融加工过程(通常为200℃以上)，因此尚不能应用于尼龙塑料的阻燃改性。

聚磷酸铵具有较高的含磷量及适宜的磷氮配比，且成本低廉、燃烧过程无有毒气体释放，广泛用于聚合物的无卤阻燃。但是聚磷酸铵的阻燃效率仍存在瓶颈，常作为酸源，与碳源(如季戊四醇)、气源(如三聚氰胺)，组成膨胀阻燃体系，三者在燃烧过程中相互反应，阻燃效率有所提高。但在尼龙塑料中，依然存在体系分散性较差、阻燃剂添加量较大的问题。

研究者致力于结合硫脲及聚磷酸铵的优势，扬长避短，开发新型高效阻燃剂。与传统无卤阻燃剂或现有文献所报道的改性聚磷酸铵阻燃剂相比，凭借硫脲与尼龙良好的相容性，以及高效的阻燃效率等特点，硫脲改性聚磷酸铵在阻燃效率上具有非常明显的优势。

发明内容

本发明主要解决了硫脲在阻燃尼龙塑料中的应用问题，提供了一种基于硫脲的新型磷/氮/硫阻燃剂的制备方法，合成了阻燃性能良好的阻燃剂。且工艺简单，反应原料价格低廉环保易得。

本发明的技术方案如下：

(1)首先将乙醇和去离子水按一定比例在三口烧瓶中互溶，之后加入一定量的聚磷酸铵，搅拌30min使之分散均匀。

(2)其次，将一定量的硫脲粉末分批加入到上述溶液中，在60-90℃反应4h-6h。最后过滤混合溶液，并将过滤所得产物迅速用乙醇及去离子水的混合液洗涤，之后放置于80-100℃的烘箱，烘干20-24h。

3、本发明步骤(1)中乙醇浓度为70-80vol.％。

4、本发明步骤(1)中乙醇与去离子水体积比为5：2。

5、本发明步骤(1)中所使用聚磷酸铵的聚合度为1000。

6、本发明步骤(1)中聚磷酸铵浓度为80-120mg/ml。

6、本发明步骤(2)中硫脲为熔点为182℃的分析纯试剂。

7、本发明步骤(2)中硫脲的浓度为100-140mg/ml。

本发明制备了一种基于硫脲的磷/氮/硫阻燃剂。在实际应用中，此阻燃剂主要针对尼龙材料的阻燃，包括尼龙6、尼龙66、尼龙11、尼龙12等。将阻燃剂和树脂材料进行共混，也可添加协效阻燃剂，如二氧化钛等。

附图说明

图1是本发明实施例提供的一种基于硫脲的磷/氮/硫阻燃剂流程示意图；

图2是本发明实施例提供的一种基于基于硫脲的磷/氮/硫阻燃剂与原始聚磷酸铵的红外对比图。

具体实施方式

结合以下实施例和附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。