[发明专利]一种从四氯化锆中除去四氯化铪的方法有效
| 申请号： | 202011413331.X | 申请日： | 2020-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN112499679B | 公开（公告）日： | 2023-04-25 |
| 发明（设计）人： | 黄邹松;徐成;郭高伟 | 申请（专利权）人： | 广东先导微电子科技有限公司 |
| 主分类号： | C01G25/04 | 分类号： | C01G25/04;B01D11/04 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 颜希文 |
| 地址： | 511517 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯化 除去 方法 | ||
1.一种从四氯化锆中除去四氯化铪的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将粗四氯化锆和多甲基苯在有机溶剂中进行络合反应，得到锆络合物和铪络合物的混合固体；
(2)以氯化铝和氯化1-丁基-3-甲基咪唑为原料，制得离子液体；
(3)将所述锆络合物和铪络合物的混合固体加入所述离子液体中，再加入萃取剂进行萃取；
(4)分液得到有机相，除去有机溶剂，减压加热使锆络合物解配，得到固体；
(5)解配后得到的固体即为精制的四氯化锆，或者将解配后得到的固体用有机溶剂洗涤后干燥，即得精制的四氯化锆；
其中，所述多甲基苯为被2～6个甲基取代的苯，所述离子液体为中性或酸性，所述萃取剂为甲苯与正戊烷的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂中，甲苯与正戊烷的质量比为3:7～4:6。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，离子液体与萃取剂的体积比为1:1～1:1.5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，萃取时间为3～4h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，在萃取过程中进行振荡或搅拌。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，在络合反应过程中进行搅拌，络合反应温度为室温，络合反应时间为36-60h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氯化铝和氯化1-丁基-3-甲基咪唑的摩尔比为氯化铝：氯化1-丁基-3-甲基咪唑＝1～1.05:1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，在25～60℃、10～100mmHg真空条件下减压除去有机溶剂；在50～120℃、1～10mmHg真空条件下使锆络合物解配。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(5)中的有机溶剂均为甲苯、苯中的至少一种。
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