[发明专利]一种耐高温弹性石墨烯气凝胶材料及其制备方法

权利要求书

1.一种耐高温弹性石墨烯气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将氧化石墨烯溶液、还原剂、表面活性剂和高温相变材料搅拌混合均匀，得到前驱体泡沫；

（2）将所述前驱体泡沫进行水热还原反应，得到复合了高温相变材料的石墨烯湿凝胶；

（3）将所述石墨烯湿凝胶依次进行定向冷冻和冷冻干燥，得到复合了高温相变材料的石墨烯气凝胶；

（4）在密闭容器中放置两个分别装有含硅前驱体和催化剂溶液的敞口容器，将所述石墨烯气凝胶置于所述密闭容器中，抽真空后关闭阀门并加热，使所述石墨烯气凝胶的表面生长出二氧化硅纳米薄膜，得到被膜石墨烯气凝胶，其中所述含硅前驱体为易挥发性硅烷试剂；

（5）将所述被膜石墨烯气凝胶热退火，得到耐高温弹性石墨烯气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯或层数在3层以下的多层氧化石墨烯；

所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯浓度为3~20mg/mL，片径为0.5~20μm；和/或

所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的C/O比为1.5~2.5%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述还原剂选自抗坏血酸、乙二胺、水合肼、亚硫酸氢钠、氢碘酸中的一种或多种；和/或

所述还原剂与氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的质量比为(1~10):1。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：

所述还原剂为抗坏血酸；和/或

所述还原剂与氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的质量比为2:1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、烷基糖苷、吐温20、吐温60、吐温80、苯乙烯马来酸酐树脂中的一种或多种；和/或

所述表面活性剂与氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的质量比为(1~10):1。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：

所述表面活性剂与氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的质量比为2：1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述高温相变材料的相变温度在700℃~1100℃之间；和/或

所述高温相变材料与氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的质量比为（1~100）：1。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：

所述高温相变材料的相变温度在800℃~1000℃之间。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：

所述高温相变材料选自氟化钠、氟化钾、氟化锂、氯化钠、碳酸钾、碳酸钠、硫酸钾、硫酸锂、硫酸钠中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述搅拌转速为800~2500rpm，所述搅拌时间为3~30min；和/或

水热反应的温度为40~150℃，水热反应的时间为6~24h。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：

所述搅拌转速为800~2500rpm，所述搅拌时间为5min；和/或

所述水热反应的温度为80℃，所述水热反应的时间为18h。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述定向冷冻的方向为垂直于水平面、从上到下的方向。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：

在进行所述定向冷冻时冷源的温度为-40~-196℃，所述定向冷冻的时间为1~12h。