[发明专利]一种聚甲基丙烯酰亚胺杂化气凝胶的制备方法有效
申请号: | 202011414905.5 | 申请日: | 2020-12-04 |
公开(公告)号: | CN112521653B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 张竞;张宏礼;吴义民;颜廷辉;汤继俊 | 申请(专利权)人: | 江苏科技大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08L33/02;C08L33/18;C08K3/34 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 杭行 |
地址: | 212003*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯 亚胺 杂化气 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种聚甲基丙烯酰亚胺杂化气凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、以甲基丙烯酸和甲基丙烯腈或者以甲基丙烯酸和丙烯腈为单体,加入交联剂、引发剂和有机溶剂在恒温水浴条件下,通过自由基溶液聚合制备聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)预聚物的溶液;
步骤二、在PMI预聚物溶液中加入叔胺类化合物反应制成PMI预聚物季胺盐,不断搅拌之后形成均匀稳定溶液后,继续静置反应;
步骤三、使用丙酮分离PMI预聚物季胺盐,反复洗涤使PMI预聚物季胺盐变为较硬的白色团状固体,并干燥处理去除丙酮;
步骤四、使用超声仪将共分散剂均匀地分散到去离子水中,所述共分散剂为锂皂石、累托石或凹凸棒石中任一种,制备共分散剂混合液;使用超声仪将钠基蒙脱土均匀地分散到去离子水中,加热并剧烈搅拌后制得钠基蒙脱土悬浮液;再将共分散剂混合液和钠基蒙脱土悬浮液混合均匀,随后加入PMI预聚物季胺盐,使PMI预聚物季胺盐溶解,制备含有无机纳米粒子的PMI预聚物季胺盐的水溶液;
步骤五、将步骤四的含有无机纳米粒子的PMI预聚物季胺盐的水溶液置于低温下冷冻凝固;
步骤六、将凝固的含有无机纳米粒子的PMI预聚物季胺盐冷冻干燥,干燥后得到PMI预聚物季胺盐杂化气凝胶;
步骤七、将PMI预聚物季胺盐杂化气凝胶热处理后,得到PMI/钠基蒙脱土/共分散剂杂化气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺杂化气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤一所述原料按重量份计,包括第一单体甲基丙烯酸40-60份,第二单体甲基丙烯腈或丙烯腈60-40份,引发剂0.1份-2份,交联剂0.1-3份,单体总质量为有机溶剂与单体总质量的10wt%-35wt%之间。
3.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺杂化气凝胶的制备方法,其特征在于,所述交联剂为丙烯酰胺、氧化镁、甲基丙烯酸烯丙酯、亚甲基双丙烯酰胺或1,3-丙二醇中任一种,所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二苯甲酰中任一种,所述有机溶剂为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中任一种,所述叔胺类化合物为三乙胺、三丁胺或N,N-二异丙基乙胺中任一种。
4.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺杂化气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤二中叔胺类化合物与甲基丙烯酸的摩尔比范围为1:1到3:1之间。
5.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺杂化气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤四中钠基蒙脱土和共分散剂的质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺杂化气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤四中共分散剂与钠基蒙脱土的总质量与PMI预聚物季胺盐的质量比为1:10至1:40。
7.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺杂化气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤六中热处理的温度为160-180℃。
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