[发明专利]一种聚甲基丙烯酰亚胺气凝胶及其制备方法有效
申请号: | 202011415402.X | 申请日: | 2020-12-04 |
公开(公告)号: | CN112358645B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 张竞;张宏礼;吴义民;汤继俊 | 申请(专利权)人: | 江苏科技大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08F220/50;C08F220/06;C08F220/56;C08F8/32;C08F8/48;C08L33/22;C08L33/02 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 杭行 |
地址: | 212003*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯 亚胺 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚甲基丙烯酰亚胺气凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、以甲基丙烯酸和甲基丙烯腈或者以甲基丙烯酸和丙烯腈为单体,加入交联剂、引发剂和有机溶剂在恒温水浴条件下,通过自由基溶液聚合制备聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)预聚物的溶液;
步骤二、在步骤一得到的PMI预聚物溶液中加入叔胺类化合物反应制成PMI预聚物季胺盐,不断搅拌之后形成均匀稳定溶液后,继续静置反应;
步骤三、使用丙酮反复洗涤PMI预聚物季胺盐溶液后,PMI预聚物季胺盐变为较硬的白色团状固体,随后干燥处理去除丙酮;
步骤四、将步骤三中得到的PMI预聚物季胺盐溶解于水溶液中,并在低温下冷冻凝固;
步骤五、将凝固的PMI预聚物季胺盐冷冻干燥,干燥后得到PMI预聚物季胺盐气凝胶;
步骤六、将PMI预聚物季胺盐气凝胶热处理后,得到聚甲基丙烯酰亚胺气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤一所述原料按重量份计,包括第一单体甲基丙烯酸40-60份,第二单体甲基丙烯腈或丙烯腈60-40份,引发剂0.1份-2份,交联剂0.1-3份,并且所述单体总质量占有机溶剂与单体总质量的10wt%-35wt%之间。
3.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺气凝胶的制备方法,其特征在于,交联剂为丙烯酰胺、氧化镁、甲基丙烯酸烯丙酯、亚甲基双丙烯酰胺或1,3-丙二醇中的任一种,所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二苯甲酰中的任一种,所述有机溶剂为二甲亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中任一种,所述叔胺类化合物为三乙胺、三丁胺或N,N-二异丙基乙胺中任一种。
4.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤二中叔胺类化合物与甲基丙烯酸的摩尔比范围为1:1到3:1之间。
5.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤四中PMI预聚物季胺盐的水溶液固含量为3-10wt%。
6.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤六中热处理的温度为160-180℃。
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