[发明专利]一种制备KN-R活性染料的工艺方法

权利要求书

1.一种制备KN-R活性染料的工艺方法，其具体步骤如下：

(1)电极修饰：配置8.7mmol CuCl₂的溶液，在温度为60℃的温度下，将玻碳电极浸泡于CuCl₂溶液中进行超声处理，接着在真空干燥箱中进行干燥，获得二价铜修饰的玻碳电极；

(2)缩合反应：在缩合反应装置中加入水，并在搅拌添加下加入碳酸钠和碳酸氢钠，搅拌溶解后，加入溴氨酸与间-(β-羟乙基砜)苯胺，接着向其中加入二价铜配合物，以二价铜修饰的玻碳电极作为工作电极，以Pt柱作为对电极，采用电化学方法使得二价铜配体还原成一价铜配体催化缩合反应进行；反应结束后物料经过过滤、烘干得到干品备用；

(3)酯化反应：在酯化反应装置中加入98％的浓硫酸，将缩合反应后的物料分批加入到酯化反应装置进行酯化反应，反应结束后加入冰水和氯化钠进行稀释，静置分层，过滤得到酯化物备用；

(4)产物精制：在精制反应装置中加入水，搅拌下加入上述酯化物，加入碳酸钙使得物料的pH＝6.5，加入活性炭进行脱色，过滤以及采用氯化钾进行盐析，过滤烘干得到活性艳蓝KN-R成品；

所述步骤(1)中超声处理的时间为2h，干燥温度为50℃；

所述步骤(1)中电极修饰之前还包括对玻碳电极进行粗糙化处理；

所述步骤(2)中二价铜配合物为N,N-二甲基乙二胺、2-苯亚甲基氨基硫脲、2,9-二甲基-1,10-菲啰啉、2-苄基氨基硫脲、2-异丙基氨基硫脲中的一种或其组合；

所述步骤(2)中反应温度为75-85℃，反应时间为6-8h，溶液pH控制在8-9之间；

所述步骤(3)中反应温度为17-19℃，反应时间为10-12h，反应物料的加入次数为5-10次。