[发明专利]液相反应制备的氧硒化物/硫硒化物、方法及其应用有效

专利信息
申请号: 202011416404.0 申请日: 2020-12-07
公开(公告)号: CN112490440B 公开(公告)日: 2022-03-29
发明(设计)人: 方少明;柳文庆;姬东方;丁军伟;王诗文;吴诗德;韩莉锋;曹阳;闫继;高可政;郭东杰;杨许召;罗河伟 申请(专利权)人: 郑州轻工业大学
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M10/36;C01B19/00;B82Y40/00
代理公司: 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 代理人: 张真真
地址: 450000 河南省郑州*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 相反 制备 氧硒化物 硫硒化物 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种液相反应制备氧硒化物/硫硒化物的方法,其特征在于:该方法以无氧有机溶剂为反应介质,以金属氯化物为金属源,以亚硒酸为硒源,以水为氧源或以硫脲为硫源,通过在液相条件下发生反应,得到具有不同组分的氧硒化物或硫硒化物;

具体包括如下步骤:

(1)在氩气保护下把过渡金属氯化物、亚硒酸、水或硫脲加入到不含有氧元素的有机溶剂中,进行充分的搅拌混合,然后在反应器中进行常压或高压液相反应;

(2)冷却至室温,采用稀盐酸或稀硫酸除去过量的金属氯化物、硫脲或亚硒酸,干燥后得到具有不同组分的氧硒化物或硫硒化物;

所述步骤(1)中液相反应温度,在常压下为30℃~120℃,在高压下为120℃~280℃,反应时间为8~48小时;

所述步骤(2)中得到的具有不同组分的氧硒化物为VSe2-xOx、MnSe2-xOx、VSe1-yOy、MnSe1-yOy、V0.5Mn0.5Se2-xOx,其中0x2,0y1;所述步骤(2)中得到的具有不同组分的硫硒化物为VSe2-xSx、MnSe2-xSx、VSe1-ySy、MnSe1-ySy、V0.5Mn0.5Se2-xSx、V0.8Mn0.2Se2-xSx,其中0x2,0y1。

2.根据权利要求1所述的液相反应制备氧硒化物/硫硒化物的方法,其特征在于:所述步骤(1)中金属氯化物为氯化钒或氯化锰的一种或两种;所述步骤(1)中不含有氧元素的有机溶剂为四氯化碳、四氟化碳、环己烷、环丙烷或环戊烷中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的液相反应制备氧硒化物/硫硒化物的方法,其特征在于:所述步骤(1)中金属氯化物、亚硒酸、水和不含氧元素的有机溶剂的总体积占反应器体积的50~90%;所述步骤(1)中金属氯化物、亚硒酸、硫脲和不含氧元素的有机溶剂的总体积占反应器体积的50~90%。

4.根据权利要求1所述的液相反应制备氧硒化物/硫硒化物的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的干燥为真空80℃干燥12小时。

5.根据权利要求1~4任一所述的方法制得的氧硒化物或硫硒化物。

6.根据权利要求5所述的氧硒化物或硫硒化物作为锌离子电池正极材料的应用。

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