[发明专利]液相反应制备的氧硒化物/硫硒化物、方法及其应用有效
申请号: | 202011416404.0 | 申请日: | 2020-12-07 |
公开(公告)号: | CN112490440B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 方少明;柳文庆;姬东方;丁军伟;王诗文;吴诗德;韩莉锋;曹阳;闫继;高可政;郭东杰;杨许召;罗河伟 | 申请(专利权)人: | 郑州轻工业大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M10/36;C01B19/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张真真 |
地址: | 450000 河南省郑州*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 相反 制备 氧硒化物 硫硒化物 方法 及其 应用 | ||
1.一种液相反应制备氧硒化物/硫硒化物的方法,其特征在于:该方法以无氧有机溶剂为反应介质,以金属氯化物为金属源,以亚硒酸为硒源,以水为氧源或以硫脲为硫源,通过在液相条件下发生反应,得到具有不同组分的氧硒化物或硫硒化物;
具体包括如下步骤:
(1)在氩气保护下把过渡金属氯化物、亚硒酸、水或硫脲加入到不含有氧元素的有机溶剂中,进行充分的搅拌混合,然后在反应器中进行常压或高压液相反应;
(2)冷却至室温,采用稀盐酸或稀硫酸除去过量的金属氯化物、硫脲或亚硒酸,干燥后得到具有不同组分的氧硒化物或硫硒化物;
所述步骤(1)中液相反应温度,在常压下为30℃~120℃,在高压下为120℃~280℃,反应时间为8~48小时;
所述步骤(2)中得到的具有不同组分的氧硒化物为VSe2-xOx、MnSe2-xOx、VSe1-yOy、MnSe1-yOy、V0.5Mn0.5Se2-xOx,其中0x2,0y1;所述步骤(2)中得到的具有不同组分的硫硒化物为VSe2-xSx、MnSe2-xSx、VSe1-ySy、MnSe1-ySy、V0.5Mn0.5Se2-xSx、V0.8Mn0.2Se2-xSx,其中0x2,0y1。
2.根据权利要求1所述的液相反应制备氧硒化物/硫硒化物的方法,其特征在于:所述步骤(1)中金属氯化物为氯化钒或氯化锰的一种或两种;所述步骤(1)中不含有氧元素的有机溶剂为四氯化碳、四氟化碳、环己烷、环丙烷或环戊烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的液相反应制备氧硒化物/硫硒化物的方法,其特征在于:所述步骤(1)中金属氯化物、亚硒酸、水和不含氧元素的有机溶剂的总体积占反应器体积的50~90%;所述步骤(1)中金属氯化物、亚硒酸、硫脲和不含氧元素的有机溶剂的总体积占反应器体积的50~90%。
4.根据权利要求1所述的液相反应制备氧硒化物/硫硒化物的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的干燥为真空80℃干燥12小时。
5.根据权利要求1~4任一所述的方法制得的氧硒化物或硫硒化物。
6.根据权利要求5所述的氧硒化物或硫硒化物作为锌离子电池正极材料的应用。
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