[发明专利]一种高导热绝缘硅脂及其制备方法有效
申请号: | 202011417699.3 | 申请日: | 2020-12-07 |
公开(公告)号: | CN112920606B | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 雷军;徐晶晶;张力;李忠明;鄢定祥 | 申请(专利权)人: | 江苏集萃先进高分子材料研究所有限公司;南京串晶科技有限公司 |
主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08L83/07;C08L83/06;C08K13/04;C08K7/18;C08K3/08;C08K5/5419;C08K3/22;C08K5/5425;C08K13/02;C08K3/38;C08K3/28;C08K3/04;C08K3/34 |
代理公司: | 南京新慧恒诚知识产权代理有限公司 32424 | 代理人: | 邓唯 |
地址: | 211800 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导热 绝缘 及其 制备 方法 | ||
1.一种高导热绝缘硅脂,其特征在于,包括按重量份计的如下组分:基础硅油100份、改性硅油10-20份、导热填料500-1500份、改性剂10-20份、助剂30-40份;
所述的高导热绝缘硅脂中还包括有导热增强粒子50-200份,所述的导热增强粒子是指纳米银粉;所述的纳米银粉表面经过氨基修饰;所述的纳米银粉的制备方法包括如下步骤:配制浓度为0.05-0.1wt%硝酸银和1-2wt%乙二胺的水溶液,在冰浴条件下加入目标浓度为0.1-0.2wt%的NaBH4,进行还原反应,反应产物离心分离后,用去离子水洗涤、减压干燥,得到氨基修饰纳米银;
所述的改性硅油为羧基修饰硅油;羧基修饰硅油的制备过程如下:步骤1,按重量份计,在氮气气氛下,将3-庚烯酸20-30份和第一有机溶剂30-45份混合,再加入有机铂催化剂,滴加甲基二氯氢硅烷12-15份,并升温反应;反应结束后,减压除溶剂,得到羧基修饰的硅烷;步骤2,按重量份计,在去离子水50-70份中滴加羧基修饰的硅烷30-45份和二甲基二氯硅烷35-50份,并升温进行水解反应,反应结束后继续保温,反应结束后,加入第二有机溶剂,并对产物洗涤至pH中性,静置分层后,除水相,有机相减压除溶剂,得到羧基修饰的缩合物;步骤3,按重量份计,在氮气气氛下,将羧基修饰的缩合物100-120份、六甲基二硅氧烷12-15份和浓硫酸3-5份,进行封端反应,反应产物加入第二有机溶剂,并对产物洗涤至pH中性,静置分层后,除水相,有机相减压蒸馏,取低沸点物质,得到羧基修饰硅油;
所述的改性剂是γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的高导热绝缘硅脂,其特征在于,所述的导热填料是由第一粒径和第二粒径的填料混合而成,并且第一粒径大于第二粒径;所述的第一粒径是5-10μm,第二粒径是1-5μm;所述的导热填料选自氮化铝、氧化锌、氮化硼、氮化硅中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高导热绝缘硅脂,其特征在于,所述的基础硅油为甲基硅油、甲基乙烯基硅油和甲基苯基硅油中至少一种,25℃下的粘度为150~500mPa•s。
4.根据权利要求1所述的高导热绝缘硅脂,其特征在于,所述的步骤1中,升温反应是指在70-85℃条件下反应2-5h,有机溶剂是甲苯或者二甲苯;所述的步骤2中,升温反应是指在40-60℃条件下反应,保温时间1-3h;所述的步骤3中,封端反应是在70-85℃下反应6-10h,低沸点物质是绝压1000-2000Pa下于108-112℃的馏分。
5.根据权利要求1所述的高导热绝缘硅脂,其特征在于,助剂为聚乙烯醇、四乙氧基硅烷或者六甲基二硅氧烷。
6.权利要求1所述的高导热绝缘硅脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:先将基础硅油、改性硅油、改性剂及助剂分别置于真空搅拌釜中,在25℃下搅拌30-40min,转速为60-80r/min,混合均匀并脱泡处理,得到混合物;再分别多次加入所述导热填料和导热增强粒子,在真空条件下搅拌2-4h,转速为1000-3000r/min,温度控制在40-60℃,进行真空脱泡处理,即可得到搅拌均匀且稳定分散的高导热绝缘硅脂。
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