[发明专利]一种CaO-Al2

说明书

本发明提供一种CaO‑Alsubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;系氧化物熔体的自由基测定方法，首先将所述待测CaO‑Alsubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;系氧化物粉体按质量分成两等份，分别置于两个相同的刚玉坩埚中捣实，并分别放入普通高温炉和静磁场高温炉中升温至相同温度、保温相同时间后淬冷；然后从两个所述坩埚中钻取相同直径、相同高度、仅含坩埚底部与渣反应界面的圆柱样并磨成粉样；利用化学分析测得两份粉样中的CaO总质量含量，采用XRD测得其中的铝酸钙相质量含量，由铝酸钙相质量含量计算出CaO反应质量含量，将两份粉样中的CaO反应质量含量差值的绝对值除以CaO总质量含量得到的比值即为CaO‑Alsubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;系氧化物熔体的自由基相对含量。本发明提供的测定方法能测定高温氧化物熔体中的自由基含量，流程简单、易于操作。

技术领域

本发明属于高温熔体技术领域。具体涉及提供一种CaO-Al₂O₃系氧化物熔体的自由基测定方法。

背景技术

在火法冶金过程中，熔渣既是其必然产物，又对冶金工艺及其产品品质具有重要影响。冶金熔渣类型较多，体系成分复杂，但主要是由各种氧化物如CaO、SiO₂、Al₂O₃、MgO、FeO、Fe₂O₃、MnO等组成的高温熔体。目前，熔渣结构理论主要有四种，分别为分子结构理论、离子结构理论、离子—分子共存理论和聚合物理论。研究发现，CaO-Al₂O₃系氧化物熔体在高温下会产生自由基。现有技术主要采用电子顺磁共振仪测定自由基，其原理基于自由基总磁矩的绝大部分(99％以上)的贡献来自电子自旋，直接检测物质原子或分子中所含的不配对电子即可测定自由基。但电子顺磁共振法仅限在低温和常温等条件下开展检测，难以在高温下进行氧化物熔体的自由基测定。

发明内容

本发明针对现有技术中缺乏高温熔体自由基测定方法的缺陷，提供一种流程简单、易于操作的CaO-Al₂O₃系氧化物高温熔体的自由基测定方法。

本发明提供一种CaO-Al₂O₃系氧化物熔体的自由基测定方法，具体步骤如下：

将所述CaO-Al₂O₃系氧化物粉体按质量分成两等份，分别置于两个相同的刚玉坩埚中捣实，并分别放入普通高温炉和静磁场高温炉中，升温至相同温度、保温相同时间后淬冷；从两个刚玉坩埚中钻取相同直径、相同高度、仅含坩埚底部与渣反应界面的熔体的圆柱样并磨制成粉样，利用化学分析测得其中的CaO总质量含量，采用XRD分别测得所述普通高温炉和所述静磁场高温炉中的两份粉样中的铝酸钙相质量含量，由铝酸钙相质量含量计算出CaO反应质量含量，将两份粉样中的CaO反应质量含量差值的绝对值除以CaO总质量含量得到的比值得到CaO-Al₂O₃系氧化物熔体的自由基相对含量。

优选地，所述普通高温炉和静磁场高温炉的升温温度≥1500℃，保温时间≥0.5小时。

优选地，所述静磁场高温炉的磁场方向与所述刚玉坩埚底部垂直、磁感应强度≥0.5mT。

优选地，所述CaO-Al₂O₃系氧化物粉体中CaO含量与Al₂O₃含量之和≥70wt％。

优选地，所述刚玉坩埚中Al₂O₃的含量≥99.5wt％。

优选地，所述铝酸钙相为一铝酸钙、二铝酸钙或六铝酸钙中的一种或多种。