[发明专利]新型硼酸功能化大孔树脂的制备以及在甜菊糖苷选择吸附中的应用

权利要求书

1.一种甜菊糖苷选择性吸附材料的制备方法，其特征在于在合成羟基树脂的基础上直接用原子自由基聚合法（ATRP）进行硼酸功能化接枝改性，包括以下步骤：

步骤S01：通过悬浮聚合法制备含有羟基的丙烯酸酯类大孔树脂；

步骤S02：将丙烯酸酯类大孔树脂引入引发剂BIBB，使丙烯酸酯类大孔树脂表面形成溴代活性位点，得到引发剂功能化树脂；

步骤S03：将引发剂功能化树脂加入溶有硼酸功能化单体的聚合溶液中，在丙烯酸酯类大孔树脂表面的溴代活性位点进行接枝，得到甜菊糖苷选择性吸附材料。

2.根据权利要求1所述的一种甜菊糖苷选择性吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S01中，丙烯酸酯类大孔树脂的成分按重量组分计包括：丙烯酸酯类-1.072份、EGDMA-5.555份、乙酸酯类-6.627份、AIBN-26.506份和HPMC-0.133份；

丙烯酸酯类大孔树脂的制备方法包括如下步骤：

步骤SS11：向反应釜中依次加入丙烯酸酯类、GDMA、乙酸酯类、AIBN和HPMC，于纯净水中搅拌分散均匀；

步骤SS12：将反应釜加热至65-80℃进行悬浮聚合反应9h得到悬浮聚合反应物；

步骤SS13：反应釜冷却至常温，将悬浮聚合反应物洗净真空干燥后得到丙烯酸酯类大孔树脂。

3.根据权利要求1所述的一种甜菊糖苷选择性吸附材料的制备方法，其特征在于，在合成羟基树脂的基础上直接用原子自由基聚合法（ATRP）进行硼酸功能化接枝改性，所述步骤S02中，在丙烯酸酯类大孔树脂表面形成溴代活性位点的方法包括如下步骤：

步骤SS21：将制备得到的丙烯酸酯类大孔树脂放在甲醇中预湿10-15min，得到预湿大孔树脂；

步骤SS22：将预湿大孔树脂放入水中浸泡2次，去除甲醇，再将洗净的预湿大孔树脂放入真空干燥箱内干燥，得到待反应大孔树脂；

步骤SS23：将待反应大孔树脂投入含有引发剂的反应溶剂中常温搅拌24小时，得到引发剂功能化树脂；

步骤SS24：将引发剂功能化树脂用纯水彻底清洗干净即可。

4.根据权利要求3所述的一种甜菊糖苷选择性吸附材料的制备方法，其特征在于，在合成羟基树脂的基础上直接用原子自由基聚合法（ATRP）进行硼酸功能化接枝改性，所述步骤SS23中的反应溶液的成分包括2-溴异丁酰溴、三乙胺和无水四氢呋喃，含羟基大孔树脂、2-溴异丁酰溴和三乙胺按照重量计的比例为4.39:2.3:1.01。

5.根据权利要求3所述的一种甜菊糖苷选择性吸附材料的制备方法，其特征在于，所述纯水为二级RO水及以上纯度的纯水。

6.根据权利要求1所述的一种甜菊糖苷选择性吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S03中的聚合溶液按重量组计，包括4-乙烯基苯硼酸-1.48份、CuCl-0.00297份、2-联吡啶-0.01024份和无水甲醇-31.64份；

其配置方法为：先将4-乙烯基苯硼酸溶于无水甲醇经3次冷冻泵循环去氧，在每次抽真空后用氮气填充被抽真空的部分；之后将处理后的溶有4-乙烯基苯硼酸无水甲醇溶液以及CuCl、2-联吡啶在无氧环境下搅拌均匀得到聚合溶液；

所述丙烯酸酯类大孔树脂表面的溴代活性位点进行接枝的方法包括如下步骤：

步骤SS31：在室温无氧条件下，将引发剂功能化树脂放置在聚合溶液中反应48小时，得到聚合树脂；

步骤SS32：将得到的聚合树脂放入装有二级RO水的容器内搅拌清洗三次，第一次在室温下清洗30分钟，第二次在60℃下清洗60分钟，第三次在室温下清洗30分钟；

步骤SS33：将清洗后的聚合树脂在45℃的温度下干燥一夜，即可得到甜菊糖苷选择性吸附材料。