[发明专利]一种二甲基硅油的连续生产工艺

权利要求书

1.一种二甲基硅油的连续生产工艺，其特征在于，所述工艺采用的装置包括依次连接的原料干燥器(1)、聚合反应器(2)和精馏塔(4)；

所述聚合反应器(2)上连接一第三气液分离罐(8)；所述聚合反应器(2)为环管反应器，由闭合环形管道、循环泵、夹套、物料进出口以及出口过滤器组成；其通过管路设置一催化剂入口(12)；

所述精馏塔(4)顶端设置一回流管路，所述回流管路上设置一第二气液分离罐(7)，并经循环物料入口(13)与所述聚合反应器(2)连接；所述精馏塔(4)底端设置一管路形成产品出口(14)，所述管路上设置一第一气液分离罐(6)；

所述第一气液分离罐(6)、第二气液分离罐(7)、第三气液分离罐(8)通过真空接口(9)与真空系统相连；

所述原料干燥器(1)通过管路设置有封端剂入口(10)和DMC入口(11)；

所述工艺的操作方法包括：

封端剂和DMC分别由所述封端剂入口(10)和DMC入口(11)进入所述原料干燥器(1)，进行脱水操作，脱水后的混合物料经调节阀(5)进入所述聚合反应器(2)；

催化剂经所述催化剂入口(12)进入所述聚合反应器(2)；

所述混合物料在环管内高速流动、混合并进行聚合反应；

流出所述聚合反应器(2)的反应液流入所述精馏塔(4)进行精馏分离；

所述精馏塔(4)塔顶馏出低沸物料冷凝后进入所述第二气液分离罐(7)，所述第二气液分离罐(7)底部所得液相物料一部分返回所述精馏塔(4)形成回流，另一部分经所述循环物料入口(13)进入所述聚合反应器(2)再次参与反应；塔底馏出物经所述第一气液分离罐(6)进行气液分离，所得液相为二甲基硅油，由所述产品出口(14)采出；

所述聚合反应器(2)的环管内物料流速为0.5～10m/s；循环流量与进料流量之比为20～200∶1，操作压力为常压、正压或负压，循环物料相态为液相均相或液固两相；

所述原料干燥器(1)、聚合反应器(2)、精馏塔(4)的操作温度分别为-20～80℃、30～140℃、150～350℃；

所述原料干燥器(1)、聚合反应器(2)、精馏塔(4)的操作压力分别为0～1.0MPa、-0.098～2.0MPa、-0.098～0.1MPa；

所述原料干燥器(1)和聚合反应器(2)的停留时间分别为0.5～12h、0.5～6h。

2.根据权利要求l所述的工艺，其特征在于，所述原料干燥器(1)为填充分子筛固定床干燥器或者氮气汽提塔。

3.根据权利要求l所述的工艺，其特征在于，所述催化剂入口(12)设有淤浆进料器、固相进料器、液相进料器中的一种。

4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述原料干燥器(1)的操作压力为常压或正压；所述精馏塔(4)的操作压力为常压或负压。

5.根据权利要求l所述的工艺，其特征在于，所述封端剂为六甲基二硅氧烷或MDM；

所述DMC为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷中的一种或多种混合物；

所述催化剂为四甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵碱胶、固体超强酸、酸性白土或阳离子交换树脂。

6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述装置还包括淬灭反应器(3)，其为管式反应器、换热器或连续釜式搅拌器；在所述操作方法中，流出所述聚合反应器(2)的反应液先经所述淬灭反应器(3)将残余的催化剂消耗掉，然后再流入所述精馏塔 (4)进行精馏分离。

7.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述淬灭反应器(3)的操作温度为30～300℃，操作压力为-0.098～2.0MPa，停留时间为0.5～20min。

8.根据权利要求6的工艺，其特征在于，物料在所述聚合反应器(2)、淬灭反应器(3)、精馏塔(4)之间转移和循环的推动力为位差或泵。