[发明专利]一种炔醇双格氏试剂的绿色合成工艺在审
| 申请号： | 202011420852.8 | 申请日： | 2020-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN112375091A | 公开（公告）日： | 2021-02-19 |
| 发明（设计）人： | 郑兆祥;王徐斌;谷文静;单国红;梁栋;任光明;孙林 | 申请（专利权）人： | 上虞新和成生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F3/02 | 分类号： | C07F3/02 |
| 代理公司： | 苏州汉东知识产权代理有限公司 32422 | 代理人： | 陈松 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 炔醇双 格氏试剂 绿色 合成 工艺 | ||
1.一种炔醇双格氏试剂的绿色合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将氯化苄溶于有机溶剂中配制成溶液A，向溶液A中加入金属镁进行引发反应，制得引发反应液；
（2）将氯化苄和炔醇类物质溶于有机溶剂中配制成溶液B；
（3）将步骤（2）中的溶液B滴加至步骤（1）中的引发反应液中进行反应，制得炔醇双格氏试剂。
2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述的溶液A中氯化苄的摩尔浓度为0.05~1.58mol/L，所述的金属镁与氯化苄的摩尔比为（5~100）：1，引发反应温度为0~100℃，引发反应时间为10~100min。
3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤（2）中加入的氯化苄与步骤（1）中金属镁的摩尔比为（0.9~1.2）：1。
4.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤（2）中加入的氯化苄与炔醇类物质的摩尔比为1：（0.4~0.6），氯化苄与有机溶剂的质量体积比为1：（3~10）。
5.根据权利要求1或4所述的合成工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述的炔醇类物质为3-甲基-4-戊烯-1-炔-3-醇或3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇。
6.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤（3）中，所述的反应温度为0~100℃，滴加反应时间为1~10h。
7.根据权利要求2所述的合成工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述的溶液A中氯化苄的摩尔浓度为0.39~1.58mol/L，所述的金属镁与氯化苄的摩尔比为（6~15）：1，引发反应温度为30~90℃，引发反应时间为30~100min。
8.根据权利要求4所述的合成工艺，其特征在于，步骤（2）中，氯化苄与有机溶剂的质量体积比为1：（4~6.5）。
9.根据权利要求6所述的合成工艺，其特征在于，步骤（3）中，所述的反应温度为30℃~90℃，滴加反应时间为2.5~5h。
10.根据权利要求1~8任一项所述的合成工艺，其特征在于，所述的有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、2-甲基四氢呋喃和甲苯中一种或几种。
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