[发明专利]一种5a-雄甾-2-烯-17-酮的制备方法有效
申请号: | 202011420859.X | 申请日: | 2020-12-08 |
公开(公告)号: | CN112375120B | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
发明(设计)人: | 段世辉;杨贞皓;曾乐乐 | 申请(专利权)人: | 湖南省湘中制药有限公司 |
主分类号: | C07J11/00 | 分类号: | C07J11/00;B01J31/18;B01J27/19;B01J37/02 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 曾志鹏 |
地址: | 422001 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 雄甾 17 制备 方法 | ||
1.一种5a-雄甾-2-烯-17-酮的制备方法,其特征是,该方法按照以下两个步骤进行:⑴采用浸渍法制备负载型杂多酸催化剂,其中所述负载催化剂中的杂多酸为磷钼酸;
⑵表雄酮(式1)在负载型杂多酸催化剂的催化下和一种有机溶剂中回流脱去3-羟基而得到5a-雄甾-2-烯-17-酮(式2)及其异构体(式3),有机溶剂为丙酮,用醇类溶剂重结晶,醇类溶剂为乙醇或甲醇,即得5a-雄甾-2-烯-17-酮纯品;制备反应式如下:
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步骤⑴采用浸渍法制备负载型杂多酸催化剂,即在一定量的5A分子筛中,搅拌下加入2mol/L的硫酸,浸泡12h后用蒸馏水洗涤至中性,加入干燥箱于100℃烘干2h,再在360℃焙烧活化5h,取出后降至室温备用;取一定量的磷钼酸溶于蒸馏水中,用此溶液浸渍已活化的分子筛并加热回流,然后于120℃干燥2h,再焙烧活化,即得负载型杂多酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的5a-雄甾-2-烯-17-酮的制备方法,其特征在于,浸渍已活化的分子筛并加热回流,回流时间为12-36h。
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