[发明专利]一种含有芳香酰胺结构的聚六氢三嗪热固性树脂及其制备方法有效
申请号: | 202011421264.6 | 申请日: | 2020-12-08 |
公开(公告)号: | CN112646102B | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 袁彦超;麻乐;赵建青;刘述梅 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08G12/08 | 分类号: | C08G12/08 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 宫爱鹏 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 芳香 结构 聚六氢三嗪 热固性 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含有芳香酰胺结构的聚六氢三嗪热固性树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将甲醛和芳香胺均匀溶于水/非质子混合溶剂中,所得反应液在20~100℃搅拌反应5~120分钟进行预聚,获得预聚物溶液,所述芳香胺至少含有一种具有芳香酰胺结构的芳香二胺,所述芳香二胺中芳香结构为苯基;所述甲醛与芳香二胺的摩尔比为2:1;
2)将预聚物溶液干燥后放入模具中、在150~250℃、0.5~7MPa下热压成型,得到树脂产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述具有芳香酰胺结构的芳香二胺为如下结构的一种或两种以上:
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、2,5-二甲基呋喃和六甲基磷酰胺中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合溶剂中水的体积含量为0.5%~60%,每克反应物中加入混合溶剂的体积为3~20ml。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述干燥是将预聚物溶液在平板上涂敷,80~150℃烘干0.5~24小时,获得片状预聚物;或将预聚物溶液倒入水中形成沉淀,将沉淀物在60~150℃烘干0.5~24小时,获得粉状预聚物。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述甲醛采用聚合度低于100的低分子量多聚甲醛解聚溶液或质量分数为30%~55%的甲醛水溶液。
7.一种含有芳香酰胺结构的聚六氢三嗪热固性树脂,其特征在于,该树脂为如下结构式:
所述R1、R2、R3可以为如下结构的任意一种:
8.权利要求7所述树脂的循环回收利用方法,其特征在于,所述树脂经过强酸/非质子溶剂混合溶液浸泡后,再通过碱溶液中和、沉淀、过滤、水洗、干燥处理后,即得到芳香胺。
9.权利要求8所述树脂的循环回收利用方法,其特征在于,所述强酸/非质子溶剂混合溶液的用量为每克树脂5~30ml,强酸浓度为0.5~12mol/L,非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、2,5-二甲基呋喃和六甲基磷酰胺中的一种或两种以上,浸泡温度20~95℃时间0.5~24小时。
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