[发明专利]一种测定维格列汀中3-氨基-1-金刚烷醇和L-脯氨酰胺含量的方法

权利要求书

1.一种测定维格列汀中3-氨基-1-金刚烷醇和L-脯氨酰胺含量的方法，其特征在于，采用气相色谱法进行检测；

包括以下步骤：

S1、供试品溶液配制：取本品1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀；

S2、对照品溶液配制：分别精密称取3-氨基-1-金刚烷醇对照品和L-脯氨酰胺对照品各适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含3-氨基-1-金刚烷醇100μg、L-脯氨酰胺100μg的混合溶液；

S3、系统适用性溶液配制：分别精密称取3-氨基-1-金刚烷醇对照品、L-脯氨酰胺对照品及维格列汀各适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含3-氨基-1-金刚烷醇100μg、L-脯氨酰胺100μg及维格列汀0.1g的混合溶液；

S4、系统适用性溶液的检测：精密量取2µl的系统适用性溶液注入气相色谱仪，按L-脯氨酰胺及3-氨基-1-金刚烷醇的顺序洗脱，记录色谱图；

S5、供试品溶液及对照品溶液的检测：精密量取供试品溶液及对照品溶液各2µl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图；

S6、含量计算：按外标法以峰面积计算3-氨基-1-金刚烷醇及L-脯氨酰胺的含量；

步骤S1至S3中的溶剂为甲醇及二甲基亚砜的混合物，甲醇及二甲基亚砜的体积比为80：20；

色谱条件为：

色谱柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱；

柱温：190℃；

维持时间：12min；

进样口温度：225℃；

检测器温度：290℃；

柱流量：6ml/min；

进样量：2µl；

分流比：10：1；

隔垫吹扫流量：5.0mL/min；

检测器：氢火焰离子化检测器。

2.根据权利要求1所述的测定维格列汀中3-氨基-1-金刚烷醇和L-脯氨酰胺含量的方法，其中气相色谱仪的载气为氢气与氮气的混合气体。

3.根据权利要求2所述的测定维格列汀中3-氨基-1-金刚烷醇和L-脯氨酰胺含量的方法，其中氢气与氮气混合的体积比为1:1。

4.根据权利要求3所述的测定维格列汀中3-氨基-1-金刚烷醇和L-脯氨酰胺含量的方法，其特征在于，该方法的检出时间为12min。

5.根据权利要求4所述的测定维格列汀中3-氨基-1-金刚烷醇和L-脯氨酰胺含量的方法，其特征在于，该方法中，3-氨基-1-金刚烷醇的定量限为2ng/ml，L-脯氨酰胺的定量限为5ng/ml。