[发明专利]大晶体、高堆积密度甲芬那酸的制备方法有效
| 申请号： | 202011422820.1 | 申请日： | 2020-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN112552199B | 公开（公告）日： | 2022-10-18 |
| 发明（设计）人： | 寇世超;孙滨;张宾;张治中;王萌;李明纲;张彤 | 申请（专利权）人： | 北京金城泰尔制药有限公司沧州分公司;北京金城泰尔制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/42 | 分类号： | C07C227/42;C07C229/58;C07C227/40 |
| 代理公司： | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 王燕 |
| 地址： | 061000 河北省沧州市*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 晶体 堆积 密度 制备 方法 | ||
1.一种大晶体、高堆积密度甲芬那酸的制备方法，其特征在于：将甲芬那酸粗品加入溶剂中，保温养晶，梯度降温，保温析晶，过滤，烘干，得到大晶体、高堆积密度甲芬那酸；
溶剂为丙酮或1,4-二氧六环；
溶剂为丙酮时，甲芬那酸粗品与溶剂的质量比为1:3-20；溶剂为1,4-二氧六环时，甲芬那酸粗品与溶剂的质量比为1:2-5；
溶剂为丙酮时，保温养晶温度为40-50℃；溶剂为1,4-二氧六环时，保温养晶温度为85-95℃；保温养晶时间为1-3h；
梯度降温速率为10-45℃/h，降温至20-25℃；
保温析晶温度为20-25℃，保温析晶时间为1-3小时。
2.根据权利要求1所述的大晶体、高堆积密度甲芬那酸的制备方法，其特征在于：氮气保护下，将甲芬那酸粗品加入溶剂中，经升温溶解，脱色热滤，保温养晶，梯度降温，保温析晶、过滤，烘干，得到大晶体、高堆积密度甲芬那酸。
3.根据权利要求2所述的大晶体、高堆积密度甲芬那酸的制备方法，其特征在于：采用活性炭进行脱色，甲芬那酸粗品与活性炭的质量比为1:0.01-0.05。
4.根据权利要求2所述的大晶体、高堆积密度甲芬那酸的制备方法，其特征在于：升温至50-120℃；保温养晶时的搅拌速度为5-50r/min。
5.根据权利要求2所述的大晶体、高堆积密度甲芬那酸的制备方法，其特征在于：烘干温度为60-100℃，烘干时间为5-6小时。
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