[发明专利]一种己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 202011423983.1 | 申请日： | 2020-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN112441950A | 公开（公告）日： | 2021-03-05 |
| 发明（设计）人： | 李祥祥;陈青来 | 申请（专利权）人： | 南京先之达医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C257/18 | 分类号： | C07C257/18;C07C309/08;C07C303/32 |
| 代理公司： | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人： | 胡国平 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市浦口区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 己脒定二羟 乙基 磺酸盐 制备 方法 | ||
1.一种己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤:
步骤1，将己脒定加入至无水乙醇中低温搅拌20-30min，得到溶解液；
步骤2，将氨气缓慢通入至溶解液，直至反应液澄清，并达到恒重，然后恒温反应2-4h，然后回流反应2-4h，得到中间产物；
步骤3，将中间产物溶液喷雾至反应釜中，并同时喷雾羟乙基磺酸，搅拌混合形成反应体系，恒温反应2-3h，然后趁热过滤，并将滤液喷雾至低温反应釜中，得到细粉。
2.根据权利要求1所述的己脒定二羟基磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的己脒定在无水乙醇中的质量浓度为20-50g/L。
3.根据权利要求1所述的己脒定二羟基磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的低温搅拌的温度为10-20℃，搅拌速度为1000-2000r/min。
4.根据权利要求1所述的己脒定二羟基磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的氨气的缓慢通入速度为5-10mL/min，温度为5-10℃。
5.根据权利要求1所述的己脒定二羟基磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的恒温反应的温度为50-70℃，回流反应的温度为80-90℃，回流速度为10-20mL/min。
6.根据权利要求1所述的己脒定二羟基磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的中间产物溶液的喷雾量为10-20mL/cm2，羟乙基磺酸的喷雾量为2-4mL/cm2，搅拌速度为1000-2000r/min，恒温反应的温度为60-70℃。
7.根据权利要求1所述的己脒定二羟基磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的滤液的喷雾量为2-4mL/min，低温反应釜的温度1-4℃。
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