[发明专利]一种限域负载钌纳米团簇的氮化钨纳米多孔薄膜一体化电极及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种限域负载钌纳米团簇的氮化钨纳米多孔薄膜一体化电极的制备方法，其特征在于：先合成氧化钨纳米多孔薄膜，然后将其作为载体，通过水热法将钌纳米团簇限域负载在氧化钨纳米多孔孔道及镂空孔壁内，再通过化学气相沉积法一步合成限域负载钌纳米团簇的氮化钨纳米多孔薄膜一体化电极，且具有稳定的结构形貌；

具体包括以下步骤：

(1)阳极处理：将20-320平方毫米的钨箔分别用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，除去表面的有机物，氮气吹干；将清洗后的钨箔作为阳极，铂片作为阴极，阴阳极表面积比例控制在1:1-6:1之间，采用10-70V直流恒压电源在溶有0.15-0.3mol/L 草酸 、0.1-0.3mol/L Na₂SO₄和0.01-0.03mol/L NaF的电解液中阳极氧化10-100分钟，用流动去离子水清洗后用氮气吹干，得到阳极纳米多孔氧化钨；

(2)于氧化钨纳米多孔中限域负载钌纳米团簇：将0.4-2mg RuCl₃·3H₂O溶于去离子水溶剂中，将磁力搅拌子沉于溶剂底部，将步骤(1)中得到的纳米多孔氧化钨放于立方铜笼中且悬浮于溶剂中上部，在磁力搅拌器上于空气气氛及室温下搅拌1-6h混合均匀，接着将溶液及纳米多孔氧化钨转移到反应釜中封装好，放入100-200℃的烘箱中加热5-20h，然后在烘箱中程序降温至室温；取出纳米多孔氧化钨并用无水乙醇、去离子水洗涤，干燥；

(3)CVD氮化反应：将步骤(2)中得到的纳米多孔氧化钨放在CVD管式炉的石英管中央，设置炉温为500-900℃，通入氩气和氨气，总气压为0.25-0.4KPa进行氮化反应，反应时间0.5-3h，然后在保持氩气气氛下，自然冷却到室温，得到限域负载钌纳米团簇的氮化钨纳米多孔薄膜一体化电极。

2.根据权利要求1所述的一种限域负载钌纳米团簇的氮化钨纳米多孔薄膜一体化电极的制备方法，其特征在于：所述反应釜为具有聚四氟乙烯材质衬底的反应釜。

3.根据权利要求1所述的一种限域负载钌纳米团簇的氮化钨纳米多孔薄膜一体化电极的制备方法，其特征在于：在CVD氮化反应过程中，氨气为反应气，炉温在氩气、氨气存在下匀速升温至500-900℃。

4.根据权利要求1所述的一种限域负载钌纳米团簇的氮化钨纳米多孔薄膜一体化电极的制备方法，其特征在于：在CVD氮化反应过程中，氩气气体流量为50-200sccm，氨气气体流量10-100sccm。

5.根据权利要求1所述的一种限域负载钌纳米团簇的氮化钨纳米多孔薄膜一体化电极的制备方法，其特征在于：在CVD氮化反应过程中，所述反应时间为3h。

6.根据权利要求1所述的一种限域负载钌纳米团簇的氮化钨纳米多孔薄膜一体化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中RuCl₃·3H₂O与去离子水的质量体积比为1:6-30mg/ml。

7.一种权利要求1～6任一项所述的制备方法制得的限域负载钌纳米团簇的氮化钨纳米多孔薄膜一体化电极。

8.一种权利要求7所述的限域负载钌纳米团簇的氮化钨纳米多孔薄膜一体化电极在酸性电解水中催化析氢以及碱性电解水中催化析氢的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：使用三电极体系在电化学工作站上进行电化学测量；使用封口膜和导线将一体化电极封装，直接用作工作电极。