[发明专利]一种高镍三元正极材料制备方法在审

专利信息
申请号: 202011424471.7 申请日: 2020-12-09
公开(公告)号: CN112479271A 公开(公告)日: 2021-03-12
发明(设计)人: 赵光辉 申请(专利权)人: 山东丰元化学股份有限公司
主分类号: C01G53/00 分类号: C01G53/00;C01D15/04;C01F7/50;H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525
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地址: 277222 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 三元 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高镍三元正极材料制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:

S1制备沉淀物A:分别配置一定浓度的钴盐溶液、锰盐溶液及镍盐溶液并将上述三种溶液混合且混合后的溶液中钴、锰、镍三种元素的摩尔比例为1:2:4,并将混合后的溶液放入70-90℃的恒温水浴中反应生成沉淀物A;

S2制备沉淀物B:过滤出所述沉淀物A并在洗涤、干燥后加入到一定量的水中,按照每克沉淀物A对应200mL水的比例配置所述沉淀物A的水溶液,将粘合剂、分散剂及氯化铝加入所述沉淀物A的水溶液中并使所述粘结剂、分散剂及氯化铝的摩尔浓度分别为2-4mol/L、2-4mol/L及3-5mol/L,然后放入60-90℃的恒温水浴中反应生成沉淀物B;

S3制备沉淀物C:过滤出所述沉淀物B并在洗涤、干燥后,按照每克沉淀物B对应0.5-0.8g磺酸盐的比例将所述沉淀物B与所述磺酸盐加入N-甲基吡咯烷酮溶液中,然后放入60-70℃的恒温水浴中老化一段时间生成沉淀物C;

S4制备三元正极材料:离心分离出所述沉淀物C并在700-800℃的温度下进行热处理,以获取三元正极材料前驱体;将锂盐与所述镍钴锰三元正极材料前驱体按照1:1.5的摩尔比例混合均匀后在800-900℃的温度下进行焙烧,以获取镍钴锰三元正极材料;

S5混料:取三元前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和碳酸锂或氢氧化锂其中一种或多种作为原料,锂和镍钴锰金属总量摩尔比为1.01~1.09:1,在研钵中研磨,使得锂、镍钴锰充分混合;

S6净化空气:将空气泵入不挥发的碱性废液中,除去空气中的二氧化碳和酸性气体,然后采用干燥剂除去空气中的水蒸气,得到干燥的氮气、氧气混合气体;

S7一次烧结:将混合均匀的上述料放入烧结炉内通入步骤S6净化后的空气分阶段烧结,第一阶段烧结,温度400~600℃,烧结4~6h;第二阶段烧结,烧结温度600~700℃,烧结3~6h;第三阶段烧结,烧结温度700~900℃,烧结12~16h;烧结完成后降至室温;

S8包覆:将一次烧结得到的料粉碎、过筛,并掺入包覆剂,掺入的量是三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2重量的0.5%~1%,采用转速800~1200r/min的机械融合机包覆;

S9二次烧结:包覆完成后,将料放进通纯氧的烧结炉二次烧结,温度在350~450℃,烧结2~3h,烧完冷却至室温;

S10烧结后处理:烧结完成以后收料,在温度20~25℃且湿度小于20-40%的干燥房内进行破碎、粉碎处理,粉碎完以后进行混合、过筛、除铁、热封包装。

2.根据权利要求1所述的一种高镍三元正极材料制备方法,其特征在于,步骤S1中,分别采用钴盐、锰盐及镍盐溶解到水中配置摩尔浓度均为2-5mol/L的镍盐溶液;所述钴盐溶液、锰盐溶液及镍盐溶液混合后放入恒温水浴中,通过滴加碱性溶液将pH值控制在12-13。

3.根据权利要求2所述的一种高镍三元正极材料制备方法,其特征在于,所述碱性溶液为氢氧化钠溶液,所述镍盐为可溶性镍盐;可溶性镍盐为硫酸镍、硝酸镍或者氯化镍中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种高镍三元正极材料制备方法,其特征在于,所述磺酸盐为十二烷基磺酸钠、二甲苯磺酸钠、氨基磺酸铵、烷基苯磺酸钠、苯磺酸、苯亚磺酸钠及苯亚磺酸锌中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种高镍三元正极材料制备方法,其特征在于,所述沉淀物C在600-800℃温度下进行热处理的时间为5-12h,所述锂盐与所述镍钴锰三元正极材料前驱体混合后进行焙烧是处于氮气保护气氛中,并且在800-900℃温度下的焙烧时间为6-12h。

6.根据权利要求1所述的一种高镍三元正极材料制备方法,其特征在于,步骤S1至S2中,所述钴盐溶液、锰盐溶液及镍盐溶液混合后放入恒温水浴中,搅拌6-8h,静置3h之后,通过滤纸进行过滤获得沉淀物A。

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