[发明专利]一种防护口罩呼吸阀胶片的制备方法

权利要求书

1.一种防护口罩呼吸阀胶片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）依次向洁净干燥的反应釜中加入设定量浓度为0.5~1mol/L的硝酸锌溶液26~30份、浓度为0.1~0.15mol/L的硝酸银溶液28~32份和质量百分含量为25~28%的浓氨水10~12份，固定搅拌速度为1000~1500r/min，在45~50℃下进行水解反应至设定时间10~15min，后再使用蠕动泵以3份/min的速度滴加设定量浓度为0.5~1mol/L的碳酸铵溶液12~16份，在同一温度下继续搅拌反应10~15min，将反应液转移至离心管中，设定离心机转速为8000~10000r/min，离心分离10~20min，弃去上层清液，先用蒸馏水洗涤沉淀两次，以除去沉淀中的可溶性杂质，再用无水乙醇洗涤两次，然后在60℃下干燥至恒重，得到复合纳米抗菌剂的前驱体；

（2）将前驱体试样置于马弗炉中，首先升温至200℃，保温90min，再升温至设定的煅烧温度600~650℃，保温240min，前驱体分解得到氧化锌包覆银复合纳米抗菌剂，随炉冷却后取出，即得；

（3）按重量份数计，在装有回流冷凝管、机械搅拌器、恒压漏斗和温度计的反应釜中，加入甲苯110~120份和杜仲胶45~50份，升温至50~60℃，待天然橡胶充分溶解在甲苯中后，再继续升温至反应温度75~80℃，15~20min匀速滴加完甲基丙烯酸二甲氨基乙酯34~36份和引发剂过氧化二苯甲酰0.2~0.4份的混合物，保温搅拌反应25~30min，待反应结束后，倒出混合物，用甲醇沉淀分离，将沉淀物在60℃下真空干燥至恒重，得到接枝产物，将上述干燥后的接枝产物放入索氏抽提器，以甲醇为溶剂，抽提12~24h，分离出均聚物，抽提产物于50~60℃下真空干燥至恒重，得到杜仲胶接枝聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯；（4）按重量份数计，将杜仲胶接枝聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯45~52份、聚丁二烯橡胶25~30份、橡胶油15~18份、白炭黑1~2份、氧化锌3~4份、氧化锌包覆银复合纳米抗菌剂1~2份、防老剂0.5~1份和交联剂0.5~1份按比例加入到开放式混炼机进行塑炼，待生胶包辊后再加入鳞片石墨2~4份、微晶石蜡1~2份、交联促进剂0.5~1份和硅烷交联剂0.2~0.4份，其中混炼机温度为85~90℃，转子转速为30~45r/min，将混合料放在硫化机中进行硫化，硫化条件为140~150℃、13~15MPa加压下10~15min，出片，即得。

2.根据权利要求1所述的防护口罩呼吸阀胶片的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中交联剂为过氧化二异丙苯、1,3-双（叔丁过氧异丙基）或双-（2，4-二氯过氧化苯甲酰）其中一种。

3.根据权利要求1所述的一种防护口罩呼吸阀胶片的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述橡胶油选自白油和环烷油中的任意一种或至少两种以任意比例的混合物，所述橡胶油的闪点大于256℃。

4.根据权利要求1所述的一种防护口罩呼吸阀胶片的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述防老剂为双（3，5-二叔丁基-4-羟基苄基）硫醚、二苯基-辛基亚磷酸酯、2-硫醇基苯并咪唑中的其中一种。

5.根据权利要求1所述的一种防护口罩呼吸阀胶片的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述交联促进剂为乙醛氨（1-氨基乙醇）、异氰尿酸三烯丙酯、二硫化二苯并噻唑中的其中一种。

6.根据权利要求1所述的一种防护口罩呼吸阀胶片的制备方法，其特征在于，步骤（4）中硅烷交联剂为双-（γ-三乙氧基硅基丙基）四硫化物、双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物中的其中一种。