[发明专利]耐水耐盐热固树脂凝胶组合物及其制备方法

说明书

本发明涉及热固性树脂制备技术领域，是一种耐水耐盐热固树脂凝胶组合物及其制备方法，前者包括金属氧化物、磷酸盐、热固树脂、树脂固化剂、降失水剂、耐水耐盐调节剂、降温缓凝剂和水，其中，耐水耐盐调节剂包括聚乙烯蜡粉末、间苯二酚粉末、多孔玻璃微球和有机硅树脂，后者包括六个步骤。本发明得到的耐水耐盐热固树脂凝胶组合物的耐水性和耐盐性极大提高，具有延长初始固化时间的效果，防止组合物在井下环境中出现闪凝现象，开始反应的时间控制在4小时以后，总固化时间控制在24小时以内，在井下凝固后固结体的抗压强度和弹性模量得到提升。

技术领域

本发明涉及热固性树脂制备技术领域，是一种耐水耐盐热固树脂凝胶组合物及其制备方法。

背景技术

热固性树脂是指树脂加热后产生化学变化，逐渐硬化成型，再受热也不软化，也不能溶解的一种树脂。在石油钻探领域，常利用热固树脂固化后的高强度特性，在井下井壁的扩大处形成一段树脂管，起到临时套管的作用。这个过程中所使用的热固树脂凝胶体系需要在地表混配，然后通过钻杆泵送到井下相应的位置，泵入相应位置后再开始固化。但是现有的热固性树脂固化速度较快，一般在混配后30min至1h即出现稠化凝固的现象，而钻杆将热固树脂凝胶体系泵送到井下响应位置处一般需要4h至6h的操作时间，这就导致在泵送过程中热固树脂还未到达目标位置已经开始凝固，影响最终的凝固效果。此外，井下存在液态水、盐水等，现有的热固树脂耐水性能和耐盐性能一般，导致热固树脂进入井下后其凝固后的性能受到影响，且容易出现闪凝现象。

发明内容

本发明提供了一种耐水耐盐热固树脂凝胶组合物及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有热固性树脂固化速度过快、耐水耐盐性能不佳，易出现闪凝现象的问题。

本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种耐水耐盐热固树脂凝胶组合物，原料按照重量份数计，包括金属氧化物80份至120份、磷酸盐30份至60份、热固树脂10份至50份、树脂固化剂5份至15份、降失水剂1份至6份、耐水耐盐调节剂10份至25份、降温缓凝剂15份至25份和水30份至120份，其中，耐水耐盐调节剂包括聚乙烯蜡粉末、间苯二酚粉末、多孔玻璃微球和有机硅树脂，按照下述步骤得到：第一步，将所需量的聚乙烯蜡粉末和间苯二酚粉末在200rpm至400rpm的转速下搅拌20min至40min后，得到第一混合物；第二步，将所需量的多孔玻璃微珠加入第一混合物中，控制搅拌转速100rpm至200rpm下搅拌10min至15min后，得到第二混合物；第三步，在所需量的有机硅树脂中加入第二混合物，控制搅拌转速200rpm至400rpm搅拌20min至30min后，得到耐水耐盐调节剂；第四步，耐水耐盐调节剂静置凝固40min至50min后，打碎成直径为0.5mm至1.5mm的颗粒状物，将颗粒状物与所需量的金属氧化物混合，得到混合粉体；第五步，将所需量的磷酸盐、热固树脂、树脂固化剂、降失水剂、降温缓凝剂和水混合，控制搅拌转速200rpm至400rpm搅拌20min至40min后，得到混合液体；第六步，在150rpm至300rpm的搅拌速度下将混合粉体倒入混合液体中，搅拌30min至50min后，得到耐水耐盐热固树脂凝胶组合物。

下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：

上述聚乙烯蜡粉末、间苯二酚粉末、多孔玻璃微球和有机硅树脂的加入量按照重量比为5至7：3至4：2：3。

上述降温缓凝剂包括硝酸镁、氯化镁和沸石粉末，其中，硝酸镁、氯化镁和沸石粉末的加入量按照重量比为1至3：1至3：5。

上述磷酸盐为磷酸一氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵和聚磷酸盐中的一种以上。

上述热固树脂为环氧树脂、酚醛环氧树脂、聚丁烯树脂、有机硅树脂和呋喃树脂中的两种以上；或/和，树脂固化剂为酸酐、脂肪族胺类、脂环族胺类、酚类化合物和多元醇中的一种以上。

上述降失水剂为AMPS多元共聚物类降失水剂；或/和，金属氧化物为重烧氧化镁、氧化铝、氧化铁、氧化二钙和偏高岭土中的一种以上。