[发明专利]电池级磷酸铁材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011425838.7 申请日: 2020-12-09
公开(公告)号: CN112499610B 公开(公告)日: 2021-08-03
发明(设计)人: 周守红 申请(专利权)人: 广西裕宁新能源材料有限公司
主分类号: C01B25/37 分类号: C01B25/37;G05D27/02;G01D21/02
代理公司: 广西科泰智航知识产权代理事务所(普通合伙) 45136 代理人: 谭玉梅
地址: 533803 广西壮族自治区*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 电池 磷酸 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种电池级磷酸铁材料的制备方法,其特征在于,包括:

向置于反应釜内的硫酸亚铁溶液中加入过氧化氢使所述硫酸亚铁溶液中的亚铁离子被氧化成三价铁离子溶液;

向所述三价铁离子溶液中加入表面活性剂并利用设置在所述反应釜内的搅拌装置进行搅拌;

通过温度调节装置对所述反应釜进行升温,并以标准加入速度V0向所述反应釜内加入磷酸;

充分反应后,用氢氧化钠和氨水的混合溶液加入反应釜内,调节反应釜内的反应的 pH值,形成絮状物质;

反应结束后,静置预设时间后,对反应釜内的絮状物质进行过滤;

利用清洗机对所述絮状物质进行洗涤;

利用烘干机对洗涤后的所述絮状物质进行干燥,得到电池级磷酸铁,并获取所述电池级磷酸铁的质量;

在制备过程中,在向所述三价铁离子溶液中加入表面活性剂的加料口处设置有质量检测装置,用以检测加入反应釜内的表面活动剂的质量,在所述加料口还设置有阀门,用以控制加入至所述反应釜内的表面活性剂的质量;

中控单元内设置有制备矩阵M(m1i,m2i),其中m1i表示对应的电池级磷酸铁的第i目标质量,m2i表示若得到第i目标质量的电池级磷酸铁需要加入的表面活性剂的质量;

根据添加的表面活性剂的质量以及所述制备矩阵M(m1i,m2i),预估得到所述电池级磷酸铁的质量;

若加入的表面活性剂的质量为m21,那么对应的电池级磷酸铁的第一目标质量为m11;

若加入的表面活性剂的质量为m2n,那么对应的电池级磷酸铁的第n目标质量为m1n;

所述中控单元内还设置有温度补偿矩阵T(T1,T2…Tn),检测当加入表面活性剂的质量为m21时,若检测到制备得到的电池级磷酸铁的质量低于所述第一目标质量为m11,则对所述反应釜内的温度按照第一补偿温度T1进行补偿;

若检测当加入表面活性剂的质量为m2n时,若检测到制备得到的电池级磷酸铁的质量低于所述第n目标质量为m1n,则对所述反应釜内的温度按照第n补偿温度Tn进行补偿;

检测当加入表面活性剂的质量为m2i时,若检测到制备得到的电池级磷酸铁的质量高于或等于所述第i目标质量为m1i,则维持所述反应釜内的温度,i=1,2…n。

2.根据权利要求1所述的电池级磷酸铁材料的制备方法,其特征在于,在向所述反应釜内加入表面活性剂时,通过设置在所述反应釜内的温度计检测所述反应釜的实时温度MTi,所述中控单元内设置有反应釜温度矩阵MT(MT1,MT2,MT3),其中MT1表示第一标准反应温度,MT2表示第二标准反应温度,MT3表示第三标准反应温度,且MT1MT2MT3;

当反应釜的实时温度MTi≥第一标准反应温度MT1时,则增大所述磷酸的加入所述反应釜的加入速度为1.1×V0;

当第一标准反应温度MT1反应釜的实时温度MTi≥第二标准反应温度MT2,则维持标准加入速度V0;

当第二标准反应温度MT2反应釜的实时温度MTi≥第三标准反应温度MT3,则降低所述磷酸的加入所述反应釜的加入速度为0.95×V0;

当反应釜的实时温度MTi第三标准反应温度MT3时,降低所述磷酸的加入所述反应釜的加入速度为0.9×V0。

3.根据权利要求2所述的电池级磷酸铁材料的制备方法,其特征在于,所述反应釜内壁设置有第一加热丝、第二加热丝和第三加热丝,三个所述加热丝设置在所述反应釜内不同的高度截面上,所述中控单元与三个所述加热丝连接,用以对所述加热丝的工作方式进行调节,第一加热丝设置在所述反应釜远离反应釜底的位置;

利用设置在所述反应釜内的液位高度计,对反应釜内的实时液位进行监测;

若所述实时液位高于所述第一加热丝的设置位置,则启动所述反应釜内的第一加热丝、第二加热丝和第三加热丝对所述反应釜进行加热;

若所述实时液位在所述第一加热丝和所述第二加热丝的设置位置的中间位置,则启动所述第二加热丝和第三加热丝对所述反应釜进行加热;

若所述实时液位在所述第二加热丝和所述第三加热丝的设置位置的之间,则启动所述第三加热丝对所述反应釜进行加热;

若所述实时液位低于所述第三加热丝的设置位置,则不启动所述加热丝,以防止所述反应釜的温度过高。

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