[发明专利]一种测定焊接用超细锡合金粉尺寸分布和形状的方法

权利要求书

1.一种测定焊接用超细锡合金粉尺寸分布和形状的方法,其特征在于，步骤如下：

用SEM表征焊接用锡合金粉形貌；

SEM因其较高的分辨率，是当前观察材料微观形貌的一个重要手段，SEM背散射电子成像更侧重于原子序数衬度，这是由于视场中平均原子序数大的位置会产生更多的背散射电子信号，成像时该区域较亮，平均原子序数小的位置成像较暗，当使用专用软件中二值化进行图像分割时，所有在某阈值范围的像素都被判属于物体，其余大于或小于该阈值范围的像素则属于背景，因此样品和背景衬度好的图像在后续图像二值化处理中更容易精确提取分析目标；

将焊膏处于室温打开搅匀后随机取1 g焊膏放入干净的小烧杯中，在烧杯中加入10 mL溶剂，例如三氯甲烷，用保鲜膜封住烧杯口放入超声波清洗机中清洗至锡合金粉分散，静置10 min等合金颗粒沉淀下来后轻轻倒出烧杯里的溶剂，在倾倒过程中尽量避免焊料颗粒流出，再加入10 mL溶剂重新洗涤一次，使得锡合金粉表面无助焊剂及添加剂残留，然后换10mL无水乙醇冲洗，洗涤过程同样要避免焊料颗粒损失，在室温下干燥将得到表面干净的锡合金粉颗粒；

取干燥好的锡合金粉均匀地涂抹在SEM样品托的碳导电胶上，用吹风机或洗耳球吹掉未粘牢的多余颗粒；

洗干净的锡合金粉是单分散的球状合金颗粒，所以很容易在导电胶上制成平铺成单层的颗粒试样，采用SEM背散射模式观察样品，因为SEM常用制备样品的导电胶主要成分是C，锡合金粉以Sn元素为主，两者原子序数相差较大，在背散射模式下，锡合金粉金属元素相比较C元素产生更多的背散射电子信号，锡合金粉颗粒和碳导电胶背景之间的衬度更加明显，容易得到锡合金粉颗粒和碳导电胶背景衬度明显的照片，为了获得足够的有效数据，分别在试样不同的位置随机拍摄10张或更多合适倍数的SEM背散射电子图像；

将上述照片用专业处理软件打开，此处采用Micro-image Analysis Process金相图像分析系统，该软件为金相图像分析常用软件，普通计算机安装此软件运行即可，按照特定倍数SEM照片的比例尺设定标尺并加载；

通过二值化对图像进行精准分割，使提取的分析图像恰好与锡合金粉边界重合，

通过形态工具箱“清除所选颗粒物体”和“清除所选区域内的全部颗粒物体”，将照片四周上没能完整显示的焊料球取消，并用工具“直线方式擦除毛刺或多余晶界”将连接在一起成整体的颗粒手动分割开来，使得执行分析后每个颗粒上都有一个数字编号独立分散；

因为锡合金粉颗粒基本都呈球形或类球形，要分析颗粒尺寸分布只需选取照片中各分析目标的等积圆直径作为锡合金粉颗粒粒径，要判断锡合金粉形状是否为球形，需要测量颗粒的长轴和短轴，因此，将处理好的照片执行分析后，只需选择等积圆直径、长轴和短轴三组数据发送，依次处理10张或更多照片，将发送的数据导出到Excel，这样就很容易得到超过1000个颗粒的等积圆直径、长轴和短轴数据，数目具有统计学意义；

分析Excel中数据，通过粒径计算出颗粒体积，各尺寸范围内的颗粒所占全部参与统计颗粒的质量分数可由体积百分比得出，根据中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11391-2019和SJ/T 11186-2019，锡合金粉的颗粒尺寸若符合相应型号焊膏尺寸分布的规定，则为合格产品；

计算每个颗粒的长轴与短轴的比值并进行统计，根据中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11391-2019和SJ/T 11186-2019，如果90%以上的锡合金粉是球形和长轴与短轴比不大于1.2的近球形，则归类为球形，即为合格产品。