[发明专利]一种高效光电协同去除有机污染物的双面电极的制备方法

权利要求书

1.一种高效光电协同去除有机污染物的双面电极的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)TiO₂纳米管阵列电极(TNA)的制备：

①将用砂纸打磨和去离子水清洗后的钛板，先放在碱性溶液中浸泡一段时间，取出清洗干净后再放在酸性溶液中蚀刻一段时间，蚀刻结束清洗干净后置于无水乙醇中备用；

②将步骤①预处理好的钛板置于含有质量分数为0.25％NH₄F和2％超纯水的乙二醇电解质溶液中，以钛板为阳极、铂网为阴极，在一定直流电压作用下电氧化一段时间，然后用去离子水清洗干净后在马弗炉中进行煅烧处理；

③将步骤②经阳极氧化后的电极置于一定浓度的NaClO₄电解质溶液中，以该电极为阴极、铂网为阳极，在一定电流密度下电还原一段时间，得到TiO₂纳米管阵列电极；

(2)Ti/SnO₂-Sb-CNTs电极的制备：

④取一定量的乙二醇和柠檬酸混合均匀，并在60℃的水浴锅中加热30min，当水浴温度升温至90℃后加入五水四氯化锡和三氯化锑，恒温水浴条件下搅拌2h，制得呈淡黄色的聚合物前驱体；

⑤取一定量的碳纳米管加入乙二醇中进行超声处理，然后将碳纳米管分散均匀的乙二醇溶液缓慢加入到步骤④制得的聚合物前驱体中，在60℃恒温水浴锅中进行浓缩；

⑥用砂纸将制得的TiO₂纳米管阵列电极的一面打磨干净，然后在该面上均匀涂覆步骤⑤制得的SnO₂-Sb-CNTs溶胶凝胶，涂覆完成后先在鼓风干燥箱中干燥一段时间，再在马弗炉中进行煅烧处理；

⑦重复步骤⑥若干次，最后一次的煅烧时间为2h，然后将煅烧完室温冷却后的电极用去离子水清洗干净，即制得TNA/Ti/SnO₂-Sb-CNTs双面电极。

2.根据权利要求1所述一种高效光电协同去除有机污染物的双面电极的制备方法，其特征在于，在所述步骤①中，碱性溶液为热的质量分数为5％的NaOH溶液，酸性溶液为煮沸的质量分数为3％的草酸溶液；所述的蚀刻要保证钛板完全浸没在草酸溶液中。

3.根据权利要求1所述一种高效光电协同去除有机污染物的双面电极的制备方法，其特征在于，在所述步骤②中，直流电压为42V，电氧化时间为3-6h；所述的煅烧处理的条件为450℃、1-2h。

4.根据权利要求1所述一种高效光电协同去除有机污染物的双面电极的制备方法，其特征在于，在所述步骤③中，NaClO₄电解质溶液的浓度为1mol/L；所述的电流密度为5mA/cm²，电还原时间为5-10min。

5.根据权利要求1所述一种高效光电协同去除有机污染物的双面电极的制备方法，其特征在于，在所述步骤④中，乙二醇和柠檬酸的摩尔质量比为3-5∶1，五水四氯化锡和三氯化锑的摩尔质量比为8-10∶1；所述的呈淡黄色的聚合物前驱体为SnO₂-Sb溶胶凝胶。

6.根据权利要求1所述一种高效光电协同去除有机污染物的双面电极的制备方法，其特征在于，在所述步骤⑤中，碳纳米管的管径为30-50nm，投加量为0.01-0.05g；所述的超声处理的条件为200w、4～6h。

7.根据权利要求1所述一种高效光电协同去除有机污染物的双面电极的制备方法，其特征在于，在所述步骤⑥中，用砂纸打磨电极的一面时，要注意保护好另一面不被损伤；所述的干燥处理为120℃下干燥10-30min，煅烧处理为500℃下煅烧5-20min。

8.根据权利要求1所述一种高效光电协同去除有机污染物的双面电极的制备方法，其特征在于，在所述步骤⑦中，可以通过重复不同次数来控制SnO₂-Sb-CNTs的量。