[发明专利]一种环氧虫啶的制备方法

权利要求书

1.一种环氧虫啶的制备方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：

1)向反应釜中加入水、浓硫酸和硝基胍，并滴入乙二胺，将反应釜升温到70℃，并保温1h，反应结束后降温过滤得到中间体1：2-硝基亚胺基咪唑烷；

2)向反应釜中加入步骤1)得到的中间体1、多聚甲醛和氢氧化钠溶液，将反应釜升温到40℃，并保温1.5h，反应结束后降温过滤得到中间体2：亚甲基咪唑烷；

3)向反应釜中加入步骤2)得到的中间体2、浓硫酸和硝酸，将反应釜水浴加热到80℃，并保温3h后用碳酸钾中和，冷却过滤，得到中间体3：2-硝基亚甲基咪唑烷；

4)向步骤3)得到的中间体3中滴加混入2-氯-5-氯甲基吡啶的氯仿，并加入三氯化铝作为催化剂，将反应釜升温到80℃，保温10h；

5)保温结束后，将反应液进行水解，分液得到油相和水相，向油相中加入清水，在65℃下脱溶剂氯仿，冷却过滤，得到固体，干燥后得到成品环氧虫啶；溶剂氯仿经过干燥后回收套用。

2.根据权利要求1所述的一种环氧虫啶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中硝基胍，乙二胺与浓硫酸的物质的量之比为1:1.1:0.5。

3.根据权利要求1所述的一种环氧虫啶的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中氢氧化钠溶液的质量浓度为30％。

4.根据权利要求1所述的一种环氧虫啶的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的中间体1、甲醛与液碱的物质的量之比1:(1.5～1.6):2。

5.根据权利要求1所述的一种环氧虫啶的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中硝酸的质量浓度为55％。

6.根据权利要求1所述的一种环氧虫啶的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的中间体2、硝酸与浓硫酸的物质的量之比为1:1.1:0.5。

7.根据权利要求1所述的一种环氧虫啶的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中滴加氯仿中2-氯-5-氯甲基吡啶的质量浓度为90％。

8.根据权利要求1所述的一种环氧虫啶的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的中间体3、2-氯-5-氯甲基吡啶和丁二醛的物质的量之比为1:0.98:1.5。