[发明专利]一种聚乙烯催化剂的制备方法在审
申请号: | 202011427240.1 | 申请日: | 2020-12-09 |
公开(公告)号: | CN112500511A | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 石晓平 | 申请(专利权)人: | 石晓平 |
主分类号: | C08F110/02 | 分类号: | C08F110/02;C08F4/651;C08F4/653;C08F4/654;C08F4/655 |
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地址: | 225000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙烯 催化剂 制备 方法 | ||
本发明涉及催化剂技术领域内的一种聚乙烯催化剂的制备方法,将稀释好的烷基铝溶液滴加至硅胶与戊烷混合液中,得到混合物,将三氯化钛、烷基镁、镁铝合金粉、脂肪醇在四氢呋喃中混合,得到母液,将混合物1与母液混合,搅拌一段时间后,向反应釜内滴加四氯化钛,待反应结束后回收溶剂,得到干燥的催化剂CAT‑2,在不锈钢聚合评价反应釜内,向聚合评价反应釜内加入经干燥的己烷、助催化剂烷基铝及计量的催化剂CAT‑2,启动聚合评价反应釜搅拌,向釜内注入一定量净化后的氢气,持续通入净化后的乙烯,将釜内混合物降温至室温,泄压并回收聚合物浆液,抽滤干燥后得到聚乙烯粉末:本发明电导率好,电学性质好。
技术邻域
本发明涉及催化剂技术领域,特别涉及一种聚乙烯催化剂的制备方法。
背景技术
聚乙烯是一种由乙烯直接聚合得到的热塑性树脂,在工业上也包括乙烯与少量琢-烯烃的共聚物。聚乙烯的相对分子质量增大,其结晶度会随之减小,材料刚性降低但韧性增强,同时熔体流动速率降低,材料的加工性能下降。对于聚乙烯来说,若相对分子质量能够呈现双峰分布,将大大有利于其结构性能。在双峰相对分子质量分布聚乙烯中,较多的高相对分子质量部分保证了材料良好的强度及机械性能,少量的低相对分子质量部分能够保证材料的加工性能。
聚乙烯工业的蓬勃发展主要归功于聚乙烯催化剂及聚合工艺的不断创新和开发研究,新型高效聚乙烯催化剂的创新研发和工业应用促进了聚乙烯性能的提升。实际生产中,常采用熔体掺混法、多釜串联反应器或者单釜多活性中心催化剂聚合的方式,现有技术中制备工序复杂,产生的废液、废渣较多,且催化活性低。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处,提供一种聚乙烯催化剂的制备方法,废液废渣少,催化活性高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种聚乙烯催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)催化剂的制备:将稀释好的烷基铝溶液滴加至硅胶与戊烷混合液中,得到混合物,将三氯化钛、烷基镁、镁铝合金粉、脂肪醇在四氢呋喃中混合,得到母液,将混合物与母液混合,搅拌一段时间后,向反应釜内滴加四氯化钛,待反应结束后回收溶剂,得到干燥的催化剂CAT-2;
(2) 催化剂聚合:在不锈钢聚合评价反应釜内,保持高温条件和抽真空,用清洁干燥的高纯氮气置换干净,保持微正压,在氮气保护下,向聚合评价反应釜内加入经干燥的己烷、助催化剂烷基铝及计量的催化剂CAT-2;
(3)评价:启动聚合评价反应釜搅拌,向釜内注入一定量净化后的氢气,持续通入净化后的乙烯,在高温条件下和抽真空,充分聚合反应结束后,停乙烯,将釜内混合物降温至室温,泄压并回收聚合物浆液,抽滤干燥后得到聚乙烯粉末。
本发明制备的改进后的催化剂成品颗粒形态较好,经过工业化试验,装置运行平稳,比原催化剂的氢调性能敏感,工业化试验生产的聚乙烯产品质量,采用CAT-2 生产得到的聚乙烯产品与采用对比催化剂生产出来的聚乙烯产品性能相近,,产生的废液、废渣较少,且催化活性高。
根据上述的制备方法,作为本发明的进一步改进,所述高温的温度范围为60~80℃,压力为0.5~1 MPa。
作为本发明的进一步改进,所述烷基铝溶液、硅胶和戊烷混合液的质量比为1:1:(1~5)。
作为本发明的进一步改进,所述三氯化钛、烷基镁、镁铝合金粉、脂肪醇和四氢呋喃的质量比为1:1:1:(1~2):(1~5)。
作为本发明的进一步改进,所述微正压压力为0.3~2.5KPa。
附图说明
图1为本发明CAT-2催化剂成品形貌。
具体实施方式
实施例1
如图1所示的一种聚乙烯催化剂的制备方法,为制备催化剂,其按如下步骤进行:
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