[发明专利]一种具有血液相容性的多孔球形炭吸附材料及其制备方法有效
申请号: | 202011427618.8 | 申请日: | 2020-12-09 |
公开(公告)号: | CN112808231B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 巩前明;李愉珧;杜锴 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C01B32/05;C02F1/28;A61M1/38 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 黄家俊 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 血液 相容性 多孔 球形 吸附 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有血液相容性的多孔球形炭吸附材料,其特征在于,所述多孔球形炭吸附材料为复合炭球;所述复合炭球由单层或多层的空心炭微球在粘结剂的作用下自组装而成;
所述多孔球形炭吸附材料的多级孔结构为:一级为复合炭球表面通往内部的微米级辐射状孔通道,二级为复合炭球内部连接各大孔通道之间的亚微米级孔结构,一级和二级孔结构的孔壁均由空心炭微球和粘结剂复合而成,三级为组成复合炭球的空心炭微球自身的纳米级孔结构;
所述多孔球形炭吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将硅源前驱体和碳源前驱体混合,充分反应后分离,制得炭/硅复合微球;所述碳源前驱体为树脂单体和甲醛的混合物;
2)炭/硅复合微球经炭化、刻蚀,得到空心炭微球;
3)配制含有粘结剂的空心炭微球悬浮液;粘结剂为高分子材料;
4)将空心炭微球悬浮液滴入低温凝固浴中,得到空心炭微球在液滴中自组装形成的复合冰球;
5)将复合冰球进行冷冻干燥后二次炭化得到所述多孔球形炭吸附材料。
2.根据权利要求1所述多孔球形炭吸附材料,其特征在于,所述多孔球形炭吸附材料的复合炭球的比表面积为10m2/g-500m2/g,中孔孔容为0.01cm3/g~5.0cm3/g;所述复合炭球的粒径为100μm~10mm。
3.根据权利要求1所述多孔球形炭吸附材料,其特征在于,所述步骤1)中硅源前驱体为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯和甲基三乙氧基硅烷中的任意一种,或以任意比例搭配的几种组合;
所述树脂单体选自苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、间苯三酚中的至少一种,或以任意比例搭配的两种或更多种;所述树脂单体和甲醛的摩尔比为1:1~1:5;
所述硅源前驱体和碳源前驱体的质量比为1:2~50:1。
4.根据权利要求1所述多孔球形炭吸附材料,其特征在于,所述步骤1)碳源前驱体与硅源前驱体同时添加或碳源前驱体在硅源前驱体添加后的6h内任意时刻添加。
5.根据权利要求1所述多孔球形炭吸附材料,其特征在于,所述步骤1)的总体反应时间为12h~36h,反应温度为0℃~70℃,搅拌速率为350rpm~1500rpm;
所述步骤2)中,炭化气氛为惰性气氛,所述惰性气氛主要为氩气或氮气;所述炭化温度为600-900℃;炭化时间为3-12h;
步骤2)中,刻蚀液为强腐蚀溶液;刻蚀液的摩尔浓度为0.1-5mol/L;所述刻蚀液与碳/硅复合微球的质量比为100:1~1000:1;刻蚀温度为50℃~95℃;刻蚀时间为1-5h。
6.根据权利要求5所述多孔球形炭吸附材料,其特征在于,所述刻蚀液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氟酸溶液中的任意一种。
7.根据权利要求1所述多孔球形炭吸附材料,其特征在于,所述步骤3)中,空心炭微球悬浮液的制备方法为直接分散、间接混合和原位制备任意一种;
所述直接分散的方法为,先将粘结剂溶解配置分散液后,将空心炭微球和表面活性剂直接同时加入分散液中进行分散,得到空心炭微球悬浮液;
所述间接混合的方法为,将粘结剂溶解配置分散液,同时将空心炭微球分散在含有表面活性剂的水溶液中,后将两者均匀混合得到空心炭微球悬浮液;
所述原位制备的方法为,先将空心炭微球分散在含有表面活性剂的水溶液中,后加入粘结剂进行原位溶解分散,制得空心炭微球悬浮液。
8.根据权利要求1或7所述多孔球形炭吸附材料,其特征在于,所述步骤3)中,空心炭微球悬浮液的溶剂为水;
粘结剂包括壳聚糖、聚乙烯醇、海藻酸钠中的任意一种或以任意比例搭配的几种;
表面活性剂为两性表面活性剂;
空心炭微球悬浮液中空心炭微球的质量浓度为0.001%~15%;
空心炭微球与粘结剂的质量比为0.001:1~3:1;
表面活性剂与空心炭微球的质量比为0.0001:1~1:1。
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