[发明专利]一种以三聚磷酸钠为主、硫酸钙为辅的生产工艺在审
申请号: | 202011428146.8 | 申请日: | 2020-12-09 |
公开(公告)号: | CN112537792A | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 鲁和发 | 申请(专利权)人: | 连云港泽鑫食品配料有限公司 |
主分类号: | C01F11/46 | 分类号: | C01F11/46;C01B25/39 |
代理公司: | 南京聚匠知识产权代理有限公司 32339 | 代理人: | 沈菊 |
地址: | 223500 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三聚 磷酸钠 为主 硫酸钙 为辅 生产工艺 | ||
1.一种以三聚磷酸钠为主、硫酸钙为辅的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、原料预处理:
S1.1、畜禽骨预处理:用水清洗畜禽骨后砸碎,置于温度为30~35℃、浓度为1.5mol/L的碳酸钠溶液中浸泡2~3h,再用水清洗至中性,于65~70℃烘干室烘干后粉碎,得畜禽骨粉,备用;
S1.2、蛋壳预处理:用水清洗蛋壳,置于沸水中蒸煮20~30min,于65~70℃烘干室烘干后去膜粉碎,得到蛋壳粉,备用;
S2、煅烧:取上述的畜禽骨粉、蛋壳粉分开放置于双层结构的马弗炉中,升温进行分段煅烧,煅烧完成后,得到由畜禽骨粉煅烧的羟基磷灰石和磷酸钙混合的钙磷酸盐,得到由蛋壳煅烧的氧化钙;
S3、磷酸、硫酸钙制备:
S3.1、钙磷酸盐与浓硫酸反应:将上述混合的钙磷酸盐加入到反应釜Ⅰ的反应室Ⅰ中,从反应釜Ⅰ的反应室Ⅰ的加料口缓慢加入92.5%浓硫酸,所述钙磷酸盐与浓硫酸的重量比为1:1.1~1.2,边搅拌边对反应釜Ⅰ的反应室Ⅰ升温,直至温度为60~65℃,直至钙磷酸盐反应完全,从反应室Ⅰ的加料口向反应釜Ⅰ的反应室加入温度为60~65℃的水,所述水的重量为92.5%浓硫酸重量的0.5~1倍,搅拌15~20min,反应后的物料静置后再依次经过滤、结晶、过滤进行第一次分离得到硫酸钙Ⅰ、磷酸结晶体、硫酸溶液;
S3.2、氧化钙与硫酸反应:硫酸溶液进入反应釜Ⅱ的反应室中Ⅱ,加入重量上述的氧化钙,所述氧化钙的重量为硫酸溶液中硫酸的重量的0.50~0.53倍,所述硫酸溶液中硫酸的重量通过计算获得,搅拌,直至氧化钙完全反应,升温至60~65℃,反应后的物料静置后再依次经过滤进行第二次分离,得到硫酸钙Ⅱ、废水溶液;
S3.3、硫酸钙精制:将上述的硫酸钙Ⅰ、硫酸钙Ⅱ混合,经洗涤、干燥,得到精制的硫酸钙;
S4、三聚磷酸钠制备:将磷酸结晶体称重后加入到反应釜Ⅲ的反应室Ⅲ,并升温至45~50℃,加入50%的碳酸钠溶液进行中和反应,所述50%的碳酸钠溶液为磷酸结晶体的1.515~1.52倍,反应40~60min后,打开反应釜Ⅲ的反应室Ⅲ的出液口,反应后的物料经反应釜Ⅲ的反应室Ⅲ的出液口进入温度为115~125℃的反应釜Ⅲ的干燥室进行雾化脱水,脱水后送入温度为495~535℃的回转聚合炉进行聚合反应,反应70~90min,得到三聚磷酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种以三聚磷酸钠为主、硫酸钙为辅的生产工艺,其特征在于,在步骤S2、煅烧中的分段煅烧:先快速升温至350℃煅烧1.5~2h,随后缓慢升温至650℃煅烧2.5~3h,接着缓慢升温至850煅烧2~2.5h,再缓慢降温至600℃煅烧1~1.5h,最后缓慢降至室温。
3.根据权利要求2所述的一种以三聚磷酸钠为主、硫酸钙为辅的生产工艺,其特征在于,在步骤S2、煅烧中的分段煅烧:先以速度为40℃/min升温至350℃煅烧1.5~2h,随后以速度为10℃/min升温至650℃煅烧2.5~3h,以速度为5℃/min升温至850煅烧2~2.5h,再以速度为5℃/min降温至600℃煅烧1~1.5h,最后以速度为10℃/min降至室温。
4.根据权利要求1所述的一种以三聚磷酸钠为主、硫酸钙为辅的生产工艺,其特征在于,其中,在步骤S3.1、钙磷酸盐与浓硫酸反应中的第一分离:反应后的物料静置25~30min,打开反应釜Ⅰ的反应室Ⅰ的出料口,进入温度为60~65℃的反应釜Ⅰ的上过滤室内,打开反应釜Ⅰ的上过滤室的出液口过滤,硫酸钙过滤在上过滤室的过滤板上,液体经上过滤室的过滤板进入温度为10~15℃的反应釜Ⅰ的结晶室内,静置3~4h使磷酸完全结晶,打开反应釜Ⅰ的结晶室的出液口,进入温度为5~10℃的反应釜Ⅰ的下过滤室,打开反应釜Ⅰ的下过滤室的出液口过滤,磷酸结晶体过滤在下过滤室的过滤板上,剩余的硫酸溶液进入反应釜Ⅱ的反应室Ⅱ中,后从反应釜Ⅰ的上过滤室中取出硫酸钙Ⅰ、从反应釜Ⅰ的下过滤室的中取出磷酸结晶体。
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