[发明专利]一种改性纳米MCA复合阻燃剂及其制备方法和在制备纺丝用无卤阻燃尼龙组合物中的应用

说明书

本发明公开了一种改性纳米MCA复合阻燃剂及其制备方法和在制备纺丝用无卤阻燃尼龙组合物中的应用。制备方法包括：将三聚氰胺、氰尿酸、改性剂与水共混，升温至90～100℃进行反应，再进行后处理；所述改性剂选自二有机基次膦酸盐。本发明公开了一种改性纳米MCA复合阻燃剂的制备方法，制备工艺简单、能耗低、安全可控，制备得到的改性纳米MCA复合阻燃剂的粒径可低至40～60nm，且阻燃性能更佳优异，尤其适用于制备纺丝用无卤阻燃尼龙材料。

技术领域

本发明属于无卤阻燃剂的制造领域，具体涉及一种改性纳米MCA复合阻燃剂及其制备方法和在制备纺丝用无卤阻燃尼龙组合物中的应用。

背景技术

三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)是一种含氮的无卤环保型阻燃剂，为白色粉末状固体。有关MCA的制备技术已经十分成熟，主要采用的方法是利用三聚氰胺与氰尿酸直接反应生成，但采用该方法生产的MCA的粒径普遍在1～50μm。

MCA特别适用于不加填料的尼龙6和尼龙66。该产品具有使用经济、高效、优异的电性能和机械性能。同时它低毒，对使用者安全，与环境相容性好，良好的热稳定性，非常适宜材料的加工。

目前，在尼龙纺丝领域，为了提高纺织品的阻燃性能，也需要添加阻燃剂，但是常规阻燃剂MCA的加入会对尼龙的力学性能产生较大的影响，且纺丝易断，难以形成连续纺丝。这是由于常规MCA的尺寸在微米级，与尼龙的相容性差。当MCA的尺寸达到纳米级时，反而会起到刚性粒子增强、增塑的效果，因此在纺丝尼龙应用领域，制备纳米级的MCA是十分有必要的。

如申请公布号为CN 101914220 A的中国专利文献中公布了一种纳米三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，分为两步进行，第一步：三聚氰胺和氰尿酸在水和有机溶剂组成的混合溶剂中反应制备纳米MCA粒子；第二步：向反应体系中加入MCA的表面改性剂，搅拌包覆然后过滤、分离、烘干。采用的表面活性剂为硅烷偶联剂或硬脂酸。该技术方案中采用使原料在混合溶剂中反应从而控制MCA晶体的形成过程使其微粒呈现纳米尺度的析出，并在析出后通过加入表面活性剂使其不团结获得纳米MCA。但是，由于使用的溶剂包含有机溶剂，增加了潜在的危险性。

又如申请公布号为CN 102757393 A的中国专利文献中公开了一种水热法合成纳米级三聚氰胺氰尿酸盐的方法，将三聚氰胺和氰尿酸、水以及表面活性剂搅拌均匀后加入水热反应釜，通过120～180℃下的水热反应得到三聚氰胺氰尿酸盐浆料，再通过离心、干燥得到纳米级三聚氰胺氰尿酸盐。该技术方案同样采用了表面活性剂，使其吸附在纳米三聚氰胺氰尿酸盐颗粒表面，阻碍其继续长大成为微米颗粒，并防止纳米颗粒团聚。该技术方案生成的三聚氰胺氰尿酸盐虽为纳米级，但粒径尺寸在40nm～200nm，粒径分布范围宽，对尼龙纺丝的性能仍会产生不利的影响。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明公开了一种改性纳米MCA复合阻燃剂的制备方法，制备工艺简单、能耗低、安全可控，制备得到的改性纳米MCA复合阻燃剂的粒径可低至40～60nm，粒径分布范围窄，且阻燃性能更加优异，尤其适用于制备纺丝用无卤阻燃尼龙材料。

具体技术方案如下：

一种改性纳米MCA复合阻燃剂的制备方法，包括：

将三聚氰胺、氰尿酸、改性剂与水共混，升温至90～100℃进行反应，再经后处理得到所述改性纳米MCA复合阻燃剂；

所述改性剂选自二有机基次膦酸盐。

本发明首次提出在MCA的制备工艺中加入二有机基次膦酸盐作为改性剂，在不改变原有的MCA制备工艺的原料与工艺条件下，仅需共混入特定的改性剂，即可将制备得到的MCA的粒径控制在纳米级，并将其粒径分布控制在极窄的范围内，从而为其后续进一步制备阻燃及纺丝性能都更为优异的纺丝用无卤阻燃尼龙复合材料提供可能。