[发明专利]一种利用含铑废料合成硝酸铑溶液的方法

权利要求书

1.一种利用含铑废料合成硝酸铑溶液的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将含铑废料浸出液中酸浓度调整至4mol/L-5mol/L后加热回流至含铑废料浸出液中铑浓度为50g/L-70g/L，得到铑酸性溶液；

(2)将铑酸性溶液加入沉淀剂后升温至100℃-110℃并回流12h-24h，得到含有棕黑色沉淀的混合物，将含有棕黑色沉淀的混合物冷却过滤后于40℃-50℃的乙醇中溶解5h-6h，过滤、洗涤得到铑盐沉淀，将铑盐沉淀溶解，得到含铑溶液；沉淀剂为苄基三乙基溴化铵，沉淀剂与铑酸性溶液的质量比为(5-7):1；

(3)将含铑溶液通过氢型阳离子树脂进行交换，得到除去微量杂质的含铑溶液；

(4)将除去微量杂质的含铑溶液加入氢氧化钾溶液进行沉淀反应，再进行洗涤、干燥，得到高纯度氢氧化铑固体；沉淀反应的工艺条件为：反应的pH为8-9、反应温度为50℃-60℃、反应时间为2h-3h；

(5)将高纯度氢氧化铑固体加入硝酸溶液进行溶解反应后过滤，得到硝酸铑溶液；溶解反应的工艺条件为：溶解温度为40℃-50℃、溶解时间为2h-3h。

2.根据权利要求1所述的利用含铑废料合成硝酸铑溶液的方法，其特征在于，步骤(1)中将含铑废料浸出液中酸浓度调整至4mol/L-5mol/L后加热回流18h-24h。

3.根据权利要求2所述的利用含铑废料合成硝酸铑溶液的方法，其特征在于，步骤(2)中将含有棕黑色沉淀的混合物冷却过滤、溶解、过滤后采用乙醇与甲醇形成的混合液进行洗涤。

4.根据权利要求1所述的利用含铑废料合成硝酸铑溶液的方法，其特征在于，步骤(4)中氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为16％-20％，沉淀反应后采用纯水和乙醇进行洗涤后干燥，得到高纯度氢氧化铑固体。

5.根据权利要求4所述的利用含铑废料合成硝酸铑溶液的方法，其特征在于，步骤(5)中硝酸溶液的质量百分比浓度为50％-60％，将高纯度氢氧化铑固体加入硝酸溶液进行溶解反应后采用布氏漏斗过滤。