[发明专利]一种低温泵活性炭吸附材料用低温胶的制备方法

说明书

本发明属于低温泵技术领域，尤其是一种低温泵活性炭吸附材料用低温胶的制备方法，本发明公开的制备方法采用由聚三氟氯乙烯和磺化石墨烯共混改性制成，机械性能优，具有良好耐冷流性、耐磨性和尺寸稳定性，加工性好，与金属底板的粘接性，好耐低温性特别突出，在液氮等冷却介质中不发生脆裂、不蠕变，在一定条件下能在接近零度下短暂使用，有助于延长低温泵面板及低温泵的使用过寿命，具有在所有塑料中最低的水一汽渗透率，不渗透任何气体，不燃烧，是一种良好的屏障聚合物，不影响低温气体吸附。

技术领域

本发明属于低温泵技术领域，尤其是一种低温泵活性炭吸附材料用低温胶的制备方法。

背景技术

低温泵是利用低温表面宋进行冷凝和物理吸附气体的真空泵。又称冷凝泵和低温吸附泵。在目前，低温抽气法获得了日益广泛的应用。用低温泵进行抽气是基于气体在低温表面上的冷凝，这种表面要冷却到很低的温度。低温泵与冷阱的区别在于使用的冷冻剂有所不同。对低温泵工作表面进行冷却的不是液态氮（在标准压力下液态氮的沸点为零下196℃，而是氢或氦，它们在标准压力下的沸点分别为零下253℃和零下269℃。冷却到液氮温度的表面能使气体（其中包括油扩散泵大部分的分解产物）极其容易地凝聚。这样的表面可以当作低温泵，低温泵需要通过吸附材料来帮助其抽除气体，而吸附材料与面板的粘合通过胶粘剂来实现，但现有的胶粘剂耐低温性能差、粘接强度低，活性炭是目前应用范围最广的低温泵的温吸附材料之一，另外，低温泵具有蒸气分压强烈地依从温度的特性。因此，低温泵的冷却表面的温度只要略为上升一些时，在冷却表面上凝聚一层厚厚的导热性很差的气体凝聚层时，就会使冷却表面的温度上升，极限真空度就要变差，胶粘剂的耐久性、粘接性能、耐低温性能对面板以及低温泵的使用性能和使用寿命有着重大影响，本领域技术人员亟待开发一种低温泵活性炭吸附材料用低温胶的制备方法。

针对上述问题，本发明旨在提供一种低温泵活性炭吸附材料用低温胶的制备方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种低温泵活性炭吸附材料用低温胶的制备方法，包括如下步骤：（1）按重量份数计，将3~5份天然鳞片石墨粉，2~2.5份硝酸钠和100~115份98%浓硫酸混合置于反应釜中，在-1~2℃冰水浴中搅拌，使其充分混合，再称取14~15份高锰酸钾细粉缓慢加入上述混合液中，加入时间为0.5~1h，然后升高水浴温度至10~15℃，再继续搅拌1~2h，再将水浴锅温度升高至20~35℃，待升温到该温度时，继续搅拌20~30min，使用恒压漏斗连续缓慢加入200~230份蒸馏水，加入时间30~60min，然后将水浴锅升温至95~98℃，反应液继续反应10~15min，反应结束，向反应釜中再加入12~15份质量分数30%的双氧水搅拌均匀，使溶液变为亮黄色，继续搅拌8~10min，然后加入130~140份蒸馏水稀释，静置1~2h后去除上清液，再用去离子水洗涤重复三次，然后溶于去离子水中直至pH为7.0~7.2，所得到产物为氧化石墨烯水溶胶，将水溶胶倒入表面皿内，搅拌平整后，在真空干燥箱中60℃条件下抽真空干燥，待干燥完全后取出，制得固体氧化石墨烯，然后配制浓度为1mg/mL氧化石墨烯溶液8~10份，用质量分数5%的无水碳酸钠溶液调至pH9~10，超声处理，然后加入0.2mol/L的硼氢化钠溶液15~20份，反应后水洗至中性，得到部分还原氧化石墨烯溶液，取重量份数计的1.9~2.1份4-氨基苯磺酸加入到8~10份的5%NaOH溶液中溶解，将0.6~0.8份亚硝酸钠溶解于5~6份去离子水中，然后将其加入4-氨基苯磺酸和NaOH的混合液中，在-1~2℃冰水浴条件下，向上述反应液中加入2.8~3.1份质量分数36%的浓盐酸和8~10份去离子水，反应10~20min，然后取上述反应液加入到部分还原氧化石墨烯溶液中20~25℃反应，然后将反应液超声8~10min后向反应体系中加入次硫酸钠4~5份，90~95℃小搅拌反应15~20min后，水洗至中性，得磺化石墨烯；(2)聚三氟氯乙烯粉末的等离子体诱导接枝丙烯酸处理：采用ZYHD-1A等离子体处理仪对聚三氟氯乙烯粉末进行等离子体处理，将预处理的聚三氟氯乙烯粉末置于反应室内两电极间的反应室内，反应室一端与真空泵相连，另一端连接进气系统，关闭反应室盖板和全部真空阀门,按下热耦真空计开关，测量真空度，同时观察真空计指针，真空度抽至0.8~1Pa，慢慢旋开转子流量计上的调节阀，调节工作气体氧气进气量，待反应室内气压稳定至25~28Pa，启动高频电源，在功率65W下处理400~600s，处理完毕后，先关闭射频电源，然后再关闭进气气路和真空泵，取出聚三氟氯乙烯粉末并在空气中放置15~30min；在通风橱内，将上述等离子体处理后的聚三氟氯乙烯粉末加入到质量分数为8~10％的丙烯酸水溶液中，聚三氟氯乙烯粉末与丙烯酸水溶液的质量比为4~5.5：100，通入氮气作为保护气体，并在65~70℃下磁力搅拌，得到悬浮液；搅拌反应24~30h后对悬浮液进行离心分离，离心机转速为3500~4000r/min，离心时间为8~10min，并用去离子水反复清洗以去除聚三氟氯乙烯粉末表面上的丙烯酸单体，然后置于烘箱中在65~70℃下干燥12h，即得到丙烯酸接枝处理的聚三氟氯乙烯粉末；(3)步骤(1)中制得的磺化石墨烯、步骤(2)中制得的丙烯酸接枝处理的聚三氟氯乙烯粉末和增韧剂；上述各原料用量有如下质量比例关系：磺化石墨烯∶丙烯酸接枝处理的聚三氟氯乙烯粉末∶增韧剂＝15~20∶80~95∶20~40；将步骤(1)制备的磺化石墨烯和增韧剂以及丙烯酸接枝处理的聚三氟氯乙烯粉末，均匀混后后倒入170~190℃模压模具中进行压制成型，压制压力为30~45Mpa，压制时间为10~20min；待混合粉末压制处理后，将其从冷模压模具中取出，对其进行修整去除毛刺，使其光滑平整，制得磺化石墨烯-聚三氟氯乙烯复合材料薄片，将上述磺化石墨烯-聚三氟氯乙烯复合材料薄片置于低温衬板在温控电炉中进行热处理，将电炉温度自室温以5℃/min的升温速率升至225℃，并在225℃保温30min，然后将电炉温度由225℃降温到200℃，降温过程时间为2~3min，电炉在200℃保温20~35min，最后关闭电炉电源，使其温度由200℃自然冷却至室温，待电炉温度自然冷却至室温后，将热处理后的薄片取出，即得到低温泵活性炭吸附材料用低温胶。