[发明专利]用于快速检测化学需氧量的便携电位型光电化学传感器的构建方法

权利要求书

1.用于快速检测化学需氧量的便携电位型光电化学传感器的构建方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、制备光催化材料CuS/TiO₂：

将二氧化钛P25和乙二醇加入超纯水超声混合，得到溶液A；在混合溶液A中加入二水氯化铜和五水硫代硫酸钠，搅拌均匀，得到混合液B，转移至圆底烧瓶中60～80℃油浴加热3～5h；

最后将烧瓶从油浴中取出，在室温下自然冷却，将得到的溶液离心一段时间，用乙醇和水洗涤数次后干燥，从而制备了固体产物CuS/TiO₂；

其中，二氧化钛P25，乙二醇、超纯水、二水氯化铜、五水硫代硫酸钠的用量比为0.4～0.6g：20～40mL：10～20mL：0.3～0.4g：0.4～0.6g；

步骤2、电极的设计：

在一整块ITO上激光刻蚀出两块互不影响的区域，分别为区域A和区域B；

然后在刻蚀后将ITO先用丙酮和超纯水超声洗涤；

接着，将干燥后的ITO电极浸泡在乙醇/氢氧化钠溶液中一段时间；

最后再把ITO电极用超纯水冲洗一遍，并在氮气流下干燥；

步骤3、Pt/ITO电极的制备：

将步骤2所设计的电极的区域B浸没入氯铂酸和硫酸组成的镀液中，利用恒电压沉积法,在一定电压条件下,于ITO表面进行电化学沉积，电沉积前，向溶液中通入高纯氮气一段时间以除去溶液中溶解的氧，将制备完毕的Pt/ITO电极清洗后放入干燥皿中保存备用；

步骤4、构建便携式光电化学传感器：

首先将步骤1中得到的CuS/TiO₂分散于乙醇中，得到CuS/TiO₂分散液；

接着将CuS/TiO₂分散液移取滴涂于电极另一块导电区域区域A，置于红外灯下烘干，得到CuS/TiO₂/Pt/ITO电极；

最后将得到的CuS/TiO₂/Pt/ITO电极作为检测电极，在两块导电区域使用电极夹连接微型电压表，构建了可以便携检测化学需氧量的电位型光电化学传感器。

2.如权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤1中，离心转速为6000～8000rad/s，时间10～20min；干燥温度和时间分别为50～70℃和3～5h。

3.如权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤1中，所述油浴温度为70℃，反应时间为4h；干燥温度和时间分别为60℃和4h。

4.如权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤2中，电极面积为4x2.5cm；所用刻蚀仪器为激光刻蚀仪，刻蚀所用功率是50％，刻蚀速度为1000mm/s；丙酮和超纯水的使用量都为20～30ml，乙醇/氢氧化钠溶液摩尔量为1mol/L，使用量为20～30ml。

5.如权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤3中，所述镀液中，氯铂酸和硫酸的浓度分别为3mmol/L、0.5mol/L，镀液使用量为20-40ml；恒电压沉积法中设置电压参数为-0.3V。

6.如权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤4中，CuS/TiO₂分散液的浓度为1-3mg/mL；CuS/TiO₂分散液滴加的量为30～50μL；所使用电压表量程为0～2V。

7.将权利要求1～6任一项所述构建方法构建的电位型光电化学传感器用于检测化学需氧量的用途。

8.如权利要求7所述的用途，其特征在于，具体步骤为：

(1)将所制备的CuS/TiO₂/Pt/ITO电极插入到不同COD值的COD标准溶液中，COD标准溶液使用pH＝3的0.1mol PBS配置；

(2)将步骤(1)中的电极加溶液使用氙灯光源同时垂直照射，用电压表连接两极，直接收集电位信号；将电位值与COD值的对数值做标准曲线；

(3)将未知COD浓度的水样采用如上方法收集电位信号，并代入标准曲线中，得出水样的COD值。

9.如权利要求8所述的用途，其特征在于，

步骤(1)中，COD浓度为0.05～50mg/L，检测量为10～30mL；

步骤(2)中，氙灯光源的强度为25％～100％。