[发明专利]一种硝呋太尔的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011429685.3 申请日: 2020-12-07
公开(公告)号: CN112457304B 公开(公告)日: 2022-03-11
发明(设计)人: 邢峻豪;窦晓巍;朱皖江 申请(专利权)人: 中国药科大学
主分类号: C07D413/12 分类号: C07D413/12
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 唐循文
地址: 210009 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 硝呋太尔 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种硝呋太尔的合成方法,其特征在于,采用如下步骤实现:

S1:化合物11的合成

将化合物1溶于有机溶剂中,加入化合物10,搅拌反应,向反应液中加入水,萃取,处理有机相,去除溶剂,即得化合物11;

S2:化合物12的合成

将化合物11溶于有机溶剂中,加入CDI反应,向反应液中加入水,萃取,处理有机相,去除溶剂,即得化合物12;

S3:化合物13的合成

将化合物12溶于有机溶剂中,在0℃下滴加甲硫醇钠水溶液,搅拌反应,除去溶剂,加入二氯甲烷和水,萃取,除去溶剂,得到化合物13;

S4:化合物4的合成

将化合物13溶于有机溶剂中,在0℃下加入酸,搅拌反应,减除去溶剂,pH调至7~8,加入二氯甲烷,萃取,除去溶剂,即得化合物4;

S5:硝呋太尔的合成

将化合物4溶于有机溶剂中,在0℃下加入5-硝基糠醛;加毕,搅拌反应,得硝呋太尔。

2.根据权利要求1所述的硝呋太尔的合成方法,其特征在于,步骤S1中化合物11的合成中所用有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、1,4-二氧六环及甲基叔丁基醚中的一种或几种;化合物1与化合物10的摩尔比为1:1~1.5。

3.根据权利要求1所述的硝呋太尔的合成方法,其特征在于,步骤S2中化合物12的合成中所用有机溶剂为四氢呋喃、乙腈、丙酮及甲苯中的一种或几种;化合物11与CDI的摩尔比为1:1~2;反应温度为20~100℃。

4.根据权利要求1所述的硝呋太尔的合成方法,其特征在于,步骤S3中化合物13的合成中所用有机溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、氯仿及甲苯中的一种或几种;化合物12与甲硫醇钠的摩尔比为1:1~2。

5.根据权利要求1所述的硝呋太尔的合成方法,其特征在于,步骤S4中化合物4的合成中所用有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃及甲苯中的一种或几种;酸为盐酸或三氟乙酸;酸与有机溶剂的体积比为1:4~1:1。

6.根据权利要求1所述的硝呋太尔的合成方法,其特征在于,步骤S5中硝呋太尔的合成中所用有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃及二氯甲烷中的一种或几种;化合物4与5-硝基糠醛的摩尔比为1:1~1.5。

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